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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 氯乙烯醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量的测定
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JXchemistry

木虫 (小有名气)

[求助] 氯乙烯醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量的测定 已有1人参与

方法概要
    试样用丙酮溶解，加入氢氧化钠-甲醇溶液，使醋酸乙烯酯生成醋酸甲酯，加50%甲醇水溶液析出共聚体后，醋酸甲酯完全皂化生成醋酸钠，用盐酸标准滴定溶液滴定醋酸钠。
操作步骤
    称取试样0.7-1.0g（准至0.0002），放入干燥洁净的300ml具塞三角瓶中，加入40ml丙酮（勿摇动）；放入75±2℃的水浴内回流至试样全部溶解；冷却至室温，用移液管加入15ml 0.2mol/l氢氧化钠-甲醇溶液，再放入75±2℃的水浴内回流3min，立即加入50ml 50%甲醇水溶液，继续在75±2℃的水浴内回流30min，冷却至室温。加入1-2ml麝香草酚酞指示剂，用0.1mol/l盐酸标准滴定溶液滴定至颜色消失，记录消耗盐酸标准液的体积（V1）；再加1-2ml溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准滴定溶液继续滴定至溶液呈黄色，记录消耗盐酸标准液的体积（V2），同时做空白试验，记录消耗盐酸标准液的体积（V3，V4）。
结果计算
    醋酸乙烯酯质量分数X1按公式计算：
                              X1={c[(V2-V1)-(V4-V3)]×0.08609/m}×100
    V1—滴定试样时第一终点消耗盐酸标准液的体积，ml
    V2—滴定试样时第二终点消耗盐酸标准液的体积，ml
    V3—滴定空白时第一终点消耗盐酸标准液的体积，ml
    V4—滴定空白时第二终点消耗盐酸标准液的体积，ml
    c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/l
    m—试样质量，g
大家帮忙看看上面的测定方法有没有问题，如果没有问题的话想请问下上述方法中涉及的反应有哪些，此外公式中（V2-V1）、（V4-V3）以及[(V2-V1)-(V4-V3)]计算的分别是什么体积，谢谢！
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快乐学习，幸福生活
1楼 2014-05-08 08:57:52
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JXchemistry

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-08 12:29:04
V1是过量的氢氧化钠消耗的盐酸体积，v2是氢氧化钠和醋酸钠共同消耗的体积，v4-v3就是空白消耗的体积，不知道这样解释对么？

应该不是，在进行第一步滴定的时候氢氧化钠就已经被盐酸中和，第二步应该是滴醋酸钠。但是有说醋酸钠的pkb=9.24,碱性很弱，不能用强酸直接滴定，所以我在想上面的方法不知道是不是有问题。
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快乐学习，幸福生活
3楼2014-05-08 16:52:16
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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V1是过量的氢氧化钠消耗的盐酸体积，v2是氢氧化钠和醋酸钠共同消耗的体积，v4-v3就是空白消耗的体积，不知道这样解释对么？
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2楼2014-05-08 12:29:04
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