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JXchemistry木虫 (小有名气)
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氯乙烯醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量的测定 已有1人参与
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方法概要 试样用丙酮溶解，加入氢氧化钠-甲醇溶液，使醋酸乙烯酯生成醋酸甲酯，加50%甲醇水溶液析出共聚体后，醋酸甲酯完全皂化生成醋酸钠，用盐酸标准滴定溶液滴定醋酸钠。 操作步骤 称取试样0.7-1.0g（准至0.0002），放入干燥洁净的300ml具塞三角瓶中，加入40ml丙酮（勿摇动）；放入75±2℃的水浴内回流至试样全部溶解；冷却至室温，用移液管加入15ml 0.2mol/l氢氧化钠-甲醇溶液，再放入75±2℃的水浴内回流3min，立即加入50ml 50%甲醇水溶液，继续在75±2℃的水浴内回流30min，冷却至室温。加入1-2ml麝香草酚酞指示剂，用0.1mol/l盐酸标准滴定溶液滴定至颜色消失，记录消耗盐酸标准液的体积（V1）；再加1-2ml溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准滴定溶液继续滴定至溶液呈黄色，记录消耗盐酸标准液的体积（V2），同时做空白试验，记录消耗盐酸标准液的体积（V3，V4）。 结果计算 醋酸乙烯酯质量分数X1按公式计算： X1={c[(V2-V1)-(V4-V3)]×0.08609/m}×100 V1—滴定试样时第一终点消耗盐酸标准液的体积，ml V2—滴定试样时第二终点消耗盐酸标准液的体积，ml V3—滴定空白时第一终点消耗盐酸标准液的体积，ml V4—滴定空白时第二终点消耗盐酸标准液的体积，ml c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/l m—试样质量，g 大家帮忙看看上面的测定方法有没有问题，如果没有问题的话想请问下上述方法中涉及的反应有哪些，此外公式中（V2-V1）、（V4-V3）以及[(V2-V1)-(V4-V3)]计算的分别是什么体积，谢谢！ |
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2楼2014-05-08 12:29:04
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