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海风li

木虫 (正式写手)

[求助] 天然产物分离，爬大板问题

有一个样品用HPLC分离纯化后爬板，后面还是有一点黄色的东西，然后小板摸好条件爬大板，冲下来浓缩点板还是和原来一样不纯，这是为什么？我爬了两次大板，都没除去后面这个黄色的东西，是所分样品有点拖的原因还是？是不是样品不稳定？是上样量大？小板的时候是分开的，大板也看着分开了，但是刮下来点板还是那样！求助大神啊！
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1楼 2014-05-06 22:45:46
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海风li

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by uranuser at 2014-05-09 11:55:22
还有，你既然都用HPLC分离纯化了跑板，还有杂质，说明HPLC条件没摸好，应该先把HPLC的条件再优化吧。如果HPLC已经是单峰了，结果还是跑出了杂质，说明HPLC的检测器条件不合适，如波长，此时可以用DAD检测器看看波长 ...

HPLC条件之前都摸了，是送去做核磁说不纯，液相梯度降低也还是一个峰，点板在紫外下看黄色是看不见的，香草醛浓硫酸显色后才会在目标点后面出现黄色。而且刮板时分开了啊，因为板放久了之后显出来了，但是再点小板，还是有。。。。
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5楼2014-05-09 20:24:13
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海风li

木虫 (正式写手)
大神们现在还没睡吧
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2楼2014-05-06 22:47:50
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uranuser

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
海风li: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-09 20:36:53
可能是上样量大的原因。应该不是样品不稳定，若是样品不稳定，小板上也应该不纯。
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3楼2014-05-09 11:51:12
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uranuser

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
海风li: 金币+10, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2014-05-09 20:25:28
还有，你既然都用HPLC分离纯化了跑板，还有杂质，说明HPLC条件没摸好，应该先把HPLC的条件再优化吧。如果HPLC已经是单峰了，结果还是跑出了杂质，说明HPLC的检测器条件不合适，如波长，此时可以用DAD检测器看看波长是否合适，说不定有未响应的物质
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4楼2014-05-09 11:55:22
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