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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 关于新物质的物相确定
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stafia

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于新物质的物相确定 已有1人参与

各位大神，我制备得到了一种稀土盐A的粉体，情况如下

（1）XRD峰很尖锐，但是用可能含有的元素无法找到标准PDF卡片
（2）但是和另一种稀土的化合物B能对上，峰的位置和相对强度都非常吻合（不同的稀土元素，酸根仍是预期的酸根）
（3）做了能谱，发现元素比例也符合这个化合物B的比例
（4）做了TEM，颗粒都是单晶，高分辨图里的晶面基本可以和化合物B的晶面对应上

请问我能不能说我制备的物质具有化合物B的结构？并且具有相似的化学式？比如化合物B是BXO，我这个就可以写成AXO。
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1楼 2014-05-06 18:47:46
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stafia

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by p452_1 at 2014-05-07 09:07:48
我个人觉得你能说制备的物质具有化合物B的结构，并且具有相似的化学式。其实很明显，它们的粉末X-ray衍射谱图类似，说明相是相同的。但是它们的晶胞参数应该略微有差别。

建议就是你在知道化合物B的晶胞参数的基 ...

感谢老师回帖！
精修没接触过，感觉难度比较大，短时间内搞不定。
实际上是之前投稿没有提供标准PDF卡片和能谱数据，审稿意见说证据不足，这种情况如果加上能谱数据和化合物B的标准卡片，是不是可以认为证据足够了呢？
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3楼2014-05-07 16:18:26
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stafia: 金币+30 2014-05-07 16:19:58
我个人觉得你能说制备的物质具有化合物B的结构，并且具有相似的化学式。其实很明显，它们的粉末X-ray衍射谱图类似，说明相是相同的。但是它们的晶胞参数应该略微有差别。

建议就是你在知道化合物B的晶胞参数的基础上，能否对A的晶胞参数进行简单精修，以此得到化合物A的晶胞参数，这样就比较完整了。
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老歪博
2楼2014-05-07 09:07:48
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by stafia at 2014-05-07 16:18:26
感谢老师回帖！
精修没接触过，感觉难度比较大，短时间内搞不定。
实际上是之前投稿没有提供标准PDF卡片和能谱数据，审稿意见说证据不足，这种情况如果加上能谱数据和化合物B的标准卡片，是不是可以认为证据足够 ...

如果审稿人没有建议你做精修，你应该不用做精修获得晶胞参数。这样你提供了标准PDF卡片和能谱数据，应该是对这个已知结构的有力证明。
我不知道你是根据审稿人的建议来补充数据。目前觉得你提供的证据已经足够证明A具有和B一样的结构。
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老歪博
4楼2014-05-07 18:00:04
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stafia

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by p452_1 at 2014-05-07 18:00:04
如果审稿人没有建议你做精修，你应该不用做精修获得晶胞参数。这样你提供了标准PDF卡片和能谱数据，应该是对这个已知结构的有力证明。
我不知道你是根据审稿人的建议来补充数据。目前觉得你提供的证据已经足够证明 ...

这样心里就踏实多啦……谢谢老师！
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5楼2014-05-08 09:05:22
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