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yl0922

银虫 (正式写手)

[求助] XRD衍射峰匹配的问题 已有5人参与

最近合成了一个无机材料,XRD衍射峰与标准谱图都对不上,但是,SEM看上去形貌很均一,并且还有特殊形貌。大家有碰到这样的情况吗?应该怎么去鉴定它究竟是什么物质呢?
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yl0922: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2014-05-06 19:54:38
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流 2014-05-07 07:25:16
第一、用HRTEM打一个FFT,看看量子点,确定一下是否是单晶。
第二、看看是不是多个晶相的混合!
第三、找一个比较新或者更全面的数据库!
第四、看看是不是无定形的物质!
2楼2014-05-06 18:40:36
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yl0922

银虫 (正式写手)

谢谢全面的指导!
3楼2014-05-06 19:54:26
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流 2014-05-07 07:25:37
如果有单晶结构,可以做单晶衍射,解晶体结构~
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
4楼2014-05-06 22:03:25
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流 2014-05-07 07:26:03
1.确认组成,2.分析晶型,3.与已知物对照,
如真找不到,就可以确认是新化合物,
sem是不能确认的。
5楼2014-05-06 23:07:10
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noshadow

铁杆木虫 (正式写手)

六面兽

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-05-08 14:31:26
可以先通过XRD峰的归属确定可能是什么,再考虑改变制备条件以合成或想要的物质。
都不是想要的物质,做SEM有什么用啊!
没有调查就没有发言权
6楼2014-05-08 12:50:44
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流 2014-05-09 06:20:52
形貌和晶型是两个东西,同一个晶型可以有很多形貌,而且SEM分辨率太小了,做TEM倒是可以通过电子衍射来确定

标准谱图图库是不是太小了,也有可能是新的晶型。
7楼2014-05-08 18:25:42
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