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娇艳91

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱测定水体或土样中邻苯二甲酸酯,虫友们有了解这方面知识的么?求交流! 已有4人参与

各位虫友们:
我初步打算测定三种物质,DEP、DBP、DEHP
我的仪器及参数如下:
高效液相色谱仪:日本岛津,LC-20AT
色谱柱:C18(Inertsil ods-sp,4.6*250mm)
可见紫外检测器(日本岛津,SPD-20AL)
进样器:SIL-20A
检测池温度:40℃  
检测波长:224nm

最近我测了标样,甲醇做溶剂,流动相:甲醇、水,结果如下:
     物质           流动相比例          保留时间         满足标线最低浓度(ug/l)
     DEP              90:10                   3.9                      20   
     DBP              85:15                   6.2                      10
     DEHP            95:   5                    6.9                      10
这三种物质,我都是单独测的,我现在想做的是:
1三种物质一起测。想请问虫友们有没有用液相色谱梯度洗脱,将几种物质分离出来的方法?我用梯度洗脱,暂时没分离开,效果很不好。
2水样中和土样中PAES的前处理方法。虫友们有测过水样和土样中的邻苯二甲酸酯的吧,采用的是什么方法呢?
我测水样时用过液液萃取,可是太繁琐,而且萃取剂用量很大,想优化方案,亲们有其他方法么?或者
液液萃取采用的什么萃取剂呢?而土样中又怎样测定呢?

这是我的毕业试验,现在很着急,希望有做过,或者知道相关知识的虫友们,
慷慨指导。期待和亲们,多多交流,大家共同学习,进步!
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娇艳91

新虫 (初入文坛)

自己顶起!求交流啊!PAES,液相色谱.......
2楼2014-05-06 14:54:32
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

水样中PAEs通常用固相萃取做,土壤样品通常用超声提取,硅胶净化来做
喵~o( =∩ω∩= )m
4楼2014-06-18 13:22:46
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普通回帖

娇艳91

新虫 (初入文坛)

怎么木有人啊!求关注,求交流啊!大家互相学习,互相帮忙啊!我想测混标,可是方法没找到,文献看了不少,没怎么看到和我一样仪器的。
3楼2014-05-07 09:28:10
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很内向的人

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你可以试试,三种物质混合标液,用一定配比的流动相等度洗脱,看能否分离,如果不能完全分离,再考虑梯度洗脱
5楼2014-06-21 16:39:06
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张璐2014

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 娇艳91 at 2014-05-07 09:28:10
怎么木有人啊!求关注,求交流啊!大家互相学习,互相帮忙啊!我想测混标,可是方法没找到,文献看了不少,没怎么看到和我一样仪器的。

我是用气相色谱做的,出峰不理想。
6楼2014-12-29 10:53:24
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张璐2014

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

求问:废水中和垃圾渗滤液中DEHP的平均浓度范围?
7楼2014-12-29 11:01:26
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张璐2014

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 张璐2014 at 2014-12-29 10:53:24
我是用气相色谱做的,出峰不理想。...

我也是,低浓度标线老是不理想
8楼2015-01-09 10:36:24
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sunsunoo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 张璐2014 at 2015-01-09 10:36:24
我也是,低浓度标线老是不理想...

我用气相做出峰比液相高两倍多是咋回事?气相定量限能到多少啊?
9楼2015-03-21 19:11:22
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sunsunoo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

前辈请教一下你有没有同时做过DBP和BBP,我也用甲醇水走梯度,分不开啊
10楼2015-03-21 19:13:43
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