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娇艳91

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱测定水体或土样中邻苯二甲酸酯,虫友们有了解这方面知识的么?求交流!已有4人参与

各位虫友们:
我初步打算测定三种物质,DEP、DBP、DEHP
我的仪器及参数如下:
高效液相色谱仪:日本岛津,LC-20AT
色谱柱:C18(Inertsil ods-sp,4.6*250mm)
可见紫外检测器(日本岛津,SPD-20AL)
进样器:SIL-20A
检测池温度:40℃  
检测波长:224nm

最近我测了标样,甲醇做溶剂,流动相:甲醇、水,结果如下:
     物质           流动相比例          保留时间         满足标线最低浓度(ug/l)
     DEP              90:10                   3.9                      20   
     DBP              85:15                   6.2                      10
     DEHP            95:   5                    6.9                      10
这三种物质,我都是单独测的,我现在想做的是:
1三种物质一起测。想请问虫友们有没有用液相色谱梯度洗脱,将几种物质分离出来的方法?我用梯度洗脱,暂时没分离开,效果很不好。
2水样中和土样中PAES的前处理方法。虫友们有测过水样和土样中的邻苯二甲酸酯的吧,采用的是什么方法呢?
我测水样时用过液液萃取,可是太繁琐,而且萃取剂用量很大,想优化方案,亲们有其他方法么?或者
液液萃取采用的什么萃取剂呢?而土样中又怎样测定呢?

这是我的毕业试验,现在很着急,希望有做过,或者知道相关知识的虫友们,
慷慨指导。期待和亲们,多多交流,大家共同学习,进步!
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