24小时热门版块排行榜    

查看: 2095  |  回复: 10

娇艳91

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱测定水体或土样中邻苯二甲酸酯,虫友们有了解这方面知识的么?求交流! 已有4人参与

各位虫友们:
我初步打算测定三种物质,DEP、DBP、DEHP
我的仪器及参数如下:
高效液相色谱仪:日本岛津,LC-20AT
色谱柱:C18(Inertsil ods-sp,4.6*250mm)
可见紫外检测器(日本岛津,SPD-20AL)
进样器:SIL-20A
检测池温度:40℃  
检测波长:224nm

最近我测了标样,甲醇做溶剂,流动相:甲醇、水,结果如下:
     物质           流动相比例          保留时间         满足标线最低浓度(ug/l)
     DEP              90:10                   3.9                      20   
     DBP              85:15                   6.2                      10
     DEHP            95:   5                    6.9                      10
这三种物质,我都是单独测的,我现在想做的是:
1三种物质一起测。想请问虫友们有没有用液相色谱梯度洗脱,将几种物质分离出来的方法?我用梯度洗脱,暂时没分离开,效果很不好。
2水样中和土样中PAES的前处理方法。虫友们有测过水样和土样中的邻苯二甲酸酯的吧,采用的是什么方法呢?
我测水样时用过液液萃取,可是太繁琐,而且萃取剂用量很大,想优化方案,亲们有其他方法么?或者
液液萃取采用的什么萃取剂呢?而土样中又怎样测定呢?

这是我的毕业试验,现在很着急,希望有做过,或者知道相关知识的虫友们,
慷慨指导。期待和亲们,多多交流,大家共同学习,进步!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

娇艳91

新虫 (初入文坛)

自己顶起!求交流啊!PAES,液相色谱.......
2楼2014-05-06 14:54:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

水样中PAEs通常用固相萃取做,土壤样品通常用超声提取,硅胶净化来做
喵~o( =∩ω∩= )m
4楼2014-06-18 13:22:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

娇艳91

新虫 (初入文坛)

怎么木有人啊!求关注,求交流啊!大家互相学习,互相帮忙啊!我想测混标,可是方法没找到,文献看了不少,没怎么看到和我一样仪器的。
3楼2014-05-07 09:28:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

很内向的人

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你可以试试,三种物质混合标液,用一定配比的流动相等度洗脱,看能否分离,如果不能完全分离,再考虑梯度洗脱
5楼2014-06-21 16:39:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张璐2014

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 娇艳91 at 2014-05-07 09:28:10
怎么木有人啊!求关注,求交流啊!大家互相学习,互相帮忙啊!我想测混标,可是方法没找到,文献看了不少,没怎么看到和我一样仪器的。

我是用气相色谱做的,出峰不理想。
6楼2014-12-29 10:53:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张璐2014

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

求问:废水中和垃圾渗滤液中DEHP的平均浓度范围?
7楼2014-12-29 11:01:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张璐2014

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 张璐2014 at 2014-12-29 10:53:24
我是用气相色谱做的,出峰不理想。...

我也是,低浓度标线老是不理想
8楼2015-01-09 10:36:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunsunoo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 张璐2014 at 2015-01-09 10:36:24
我也是,低浓度标线老是不理想...

我用气相做出峰比液相高两倍多是咋回事?气相定量限能到多少啊?
9楼2015-03-21 19:11:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunsunoo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

前辈请教一下你有没有同时做过DBP和BBP,我也用甲醇水走梯度,分不开啊
10楼2015-03-21 19:13:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 娇艳91 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 帮忙看看fileCode +4 wwncly 2026-08-10 8/400 2026-08-10 22:07 by demonstreets
[基金申请] filecode +8 documentary 2026-08-10 8/400 2026-08-10 19:20 by loufangrui
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +14 Lanmanbaby 2026-08-09 22/1100 2026-08-10 14:57 by wwncly
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
请填处理意见