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新虫 (初入文坛)

[交流] 双键封端型水性聚氨酯合成问题,求高手指点一二!!【TDI、PPG】

在校学生一枚,最近在做双封端型水性聚氨酯(之后想用有机硅单体进行改性),TDI/聚醚型。有许多疑问想请教一下各位虫友~
目前合成过几次了!
第一次合成有一定的透明度泛蓝光,但是过了两周后,透明度严重下降,变浊且出现分层。(见附图)
第二次合成,透明度很差,经过两天后,瓶底出现小小的白色斑点沉淀物,不知道是什么东西。(见附图)
两次合成用的是同样的配方,结果都不一样。
NCO:OH(聚醚二元醇中)为:2.6:1;DMBA为PPG和TDI总量的5.6%。
原料:PPG、TDI、DMBA、HEMA、TEA
【由于是新手,刚开始做,对温度、时间、转速、加料顺序、配方的设计等方面的诸多细节都还不太清楚。】

【问题】:
1、整个反应体系没有通氮气保护,影响是否很大?
2、看了论坛,有好些人说,TDI与OH的反应温度可以低一点,但一般都在多少?为什么要低一些?
3、加TDI和加DMBA时,是否要先降温然后再升温反应?一般都多少?为什么?
4、加水乳化,要注意些什么?
5、我的加料方式,除了水,都是一次性全部加入的,不知道影响怎样?加水到底该怎么加比较好?
6、透明度不够,是什么原因?乳液粒径影响的吗?
7、配方的设计,R值,DMBA、HEMA、催化剂的用量,多少为宜?
双键封端型水性聚氨酯合成问题,求高手指点一二!!【TDI、PPG】
第一次合成. .jpg


双键封端型水性聚氨酯合成问题,求高手指点一二!!【TDI、PPG】-1
第一次合成(分层后,重新摇匀)..jpg


双键封端型水性聚氨酯合成问题,求高手指点一二!!【TDI、PPG】-2
第二次合成..jpg
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2楼2020-10-20 15:21:50
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