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glzeng金虫 (小有名气)
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[交流]
求助：聚合物多肽分子量的测定
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大家好，我现在在做一个聚合物多肽，结果遇到一些问题。产品已经拿到，但是没法准确测定其平均分子量。 这种聚合物是由A,B,C,D四种单体随机聚合而成，肽链中没有固定的肽序，肽链的长度也不是固定的，可以是ACBDACBAAD...., 也可以是ABDCAADABCA......等等。因此它是一个混合物，只有一个平均分子量的概念， 现在我采取方法就是用水溶性柱子，加上一个紫外检测器，测出一条曲线，然后再在同样的条件下测定几个具有一定分子量的标准物质，将它们的保留时间和分子量作一条标准曲线，再从中查出产品的平均分子量（这种方法有文献支持，除此之外，没有看到有用其他方法进行测定这种产品的，所以其他方法是否可行，心里一直都没底）。 这样的方法还是有问题，由于标准品的肽链结构及电荷分布与我的产品有一定的差别，因此得到的结果误差比较大（用一个分子量已知（分子量用质谱测定过），纯度为97％的多肽进行校正，其结果误差达到100％，我的要求为<20%），我现在采取的解决办法是自己设定一定的肽序和肽链的长度（即分子量是一定的），通过固相的方法合成一些标准品，这样的话它们的性质应该与我的产品几乎是完全一致的。用质谱测出它们的准确分子量，然后再作它们的标准曲线（这种解决方案也有文献支持），不知道还有没有其他方法可以代替这种方法，是否一定需要这样做（标准品的合成难度十分大，其中一个氨基酸达到100个左右）？请大家指点一下！ [ Last edited by zhangwj on 2008-12-20 at 01:36 ] |
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2楼2008-03-11 06:37:28
glzeng
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
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- 虫号: 426167
- 注册: 2007-07-28
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2008-03-13 20:26:48
