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粉嘟嘟滴哦

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶凝法制备催化剂总是不成功,各位大神帮我看看是哪里的问题 已有5人参与

一直在试用溶凝法制备催化剂,但是总是在加热浓缩时出现分层的状况,并且也没有凝胶状出现,本人试验步骤如下:
   钛酸四丁酯常温搅拌,加入20ml乙酰丙酮,继续搅拌至溶液变橙色后加入尿素(本人制备N掺杂TiO2的载体),加入100ml无水乙醇及22ml去离子水,再依次加入硝酸锰及硝酸铈,加氨水调节pH至6,搅拌2h后在60度水浴浓缩4h,之后干燥浓缩。
   因为后来查阅文献发现有的制备方法先用稀硝酸调pH至2,之后再用氨水调至6,这种方法也试过,还不如上一种好一点点,实验N次一直失败,从来没有见过凝胶态的出现,都要愁死了,实验没办法进行下去,还请各位大神帮帮我这只菜鸟吧,跪谢!
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S_cat

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-04-29 16:50:28
粉嘟嘟滴哦(qixingzhen代发): 金币+2, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-05-14 08:59:12
首先你得对凝胶有一个概念  前面有过做别的实验凝胶是什么样的  有个参照  是不是因为看起来流动性比较大 所以就不被认为是凝胶了
2楼2014-04-29 16:43:01
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粉嘟嘟滴哦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by S_cat at 2014-04-29 16:43:01
首先你得对凝胶有一个概念  前面有过做别的实验凝胶是什么样的  有个参照  是不是因为看起来流动性比较大 所以就不被认为是凝胶了

关键是做出来的东西会分层有沉淀,不是均匀质。。。之前也没做过凝胶 第一次用凝胶法
3楼2014-04-30 13:26:15
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孜然狗

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-05-07 12:55:19
粉嘟嘟滴哦(qixingzhen代发): 金币+2, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-05-14 08:59:32
可能是钛酸丁酯太少,乙酰胆碱太多,乙醇太多,可以将乙酰胆碱减低到10ml,乙醇也降低到90ml
4楼2014-05-07 12:44:01
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粉嘟嘟滴哦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 孜然狗 at 2014-05-07 12:44:01
可能是钛酸丁酯太少,乙酰胆碱太多,乙醇太多,可以将乙酰胆碱减低到10ml,乙醇也降低到90ml

谢谢 我试验一下
5楼2014-05-08 15:52:46
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粉嘟嘟滴哦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 孜然狗 at 2014-05-07 12:44:01
可能是钛酸丁酯太少,乙酰胆碱太多,乙醇太多,可以将乙酰胆碱减低到10ml,乙醇也降低到90ml

您好 我还想再咨询一下 是不是一般只用溶凝法做载体 我看好像很少直接用溶凝法负载的啊
6楼2014-05-09 09:47:19
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孜然狗

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 粉嘟嘟滴哦 at 2014-05-09 09:47:19
您好 我还想再咨询一下 是不是一般只用溶凝法做载体 我看好像很少直接用溶凝法负载的啊...

不太明白你的意思
一般都是溶胶凝胶法-浸渍提拉法结合在一起的,前者一般就是做二氧化钛,后者就是把之前做好的二氧化钛负载在另外的载体上吧
7楼2014-05-09 10:29:56
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Veinov

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
粉嘟嘟滴哦(qixingzhen代发): 金币+2, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-05-14 08:59:54
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-05-14 09:00:25
楼主,做这种东西其实是不用等到做完的,事实上做到一半或者一定程度就能看出来是失败还是成功了,你这个变量太多,应该做对比组的,不能直接乱调pH啊~
都是研究生了,希望大家描述问题要详细到位~
8楼2014-05-09 19:13:19
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xyxuyong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
粉嘟嘟滴哦(qixingzhen代发): 金币+2, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-05-14 09:00:08
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-05-14 09:00:43
你可以试一下水热合成法,看看行不。
只有不可思议的目标才能产生不可思议的结果!
9楼2014-05-09 19:47:32
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粉嘟嘟滴哦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 孜然狗 at 2014-05-09 10:29:56
不太明白你的意思
一般都是溶胶凝胶法-浸渍提拉法结合在一起的,前者一般就是做二氧化钛,后者就是把之前做好的二氧化钛负载在另外的载体上吧...

我是做脱硝催化剂 二氧化钛是载体 往二氧化钛上负载金属
10楼2014-05-13 21:02:49
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