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emikoxcc

银虫 (小有名气)

[求助] mPEG-PLA聚合物的颜色为棕色的原因是什么? 已有5人参与

本人新手,这是第一次合成mPEG-PLA共聚物,没有用聚合管,只是在三颈瓶中反应,一直通氮气,但大多时候三颈瓶中的溶液都变成了棕色。具体操作是:先加入mPEG和适量甲苯,在110°下共沸除水,再在通氮气的情况下加入丙交酯,升至130°,使丙交酯全熔,最后加入0.8wt%的辛酸亚锡,在190°下反应8h。这个190°是师姐做平行试验得出来了,所以就直接选的这个温度。总共做了5次,还是有一次做出了乳白色的,方法应该是没大问题。
关于棕色,我自己也分析了一些原因,最后觉得是辛酸亚锡的可能性最大。刚开始我加辛酸亚锡是滴加的方式,暴露在空气中的时间太久,可能会使其被氧化,呈现出了棕色现象。今天我又做了一次,是一次性加入,然后马上加塞,刚开始还是乳白色,隔了一阵又呈棕色了。目前还没有测红外,所以不清楚是否合成了聚合物。
我现在想弄明白,如果是辛酸亚锡的问题,那它被氧化的产物是什么,如果是氧化成二氧化锡,也要温度达到220°才可以,190°应该不可能,还有棕色的物质到底是什么?有谁以前也遇到过这种情况的吗,如何解决?谢谢各位了!
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emikoxcc

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2014-04-25 16:00:00
这个很正常,只要沉淀出来的产品是白色的就可以了

我的沉淀也是棕色的,我用的是二氯甲烷溶解,石油醚:乙醚=1:1沉淀,这会有影响吗?你用的是什么呢?
16楼2014-04-26 17:39:25
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

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★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
emikoxcc: 金币+3, ★★★很有帮助, 基本确定是mPEG的问题 2014-04-27 08:41:24
这个主要是与mpeg有很大的关系,我们常年做mpeg-pla或mpeg-plga的共聚,同一厂家(我们用的sigma,sigma有两个品牌)的mpeg的批次不同颜色差异很大,我们也同时比较过不同厂家(阿法埃莎)mpeg-pla共聚物的聚合现象,颜色差异也很大,在同样的条件下绝大部分是褐色的,只是偶尔有颜色很浅的,我感觉是在从peg制备mpeg的过程中产生的问题,不过你的温度也太高了,高温很快就会变色的
2楼2014-04-25 15:54:29
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

这个很正常,只要沉淀出来的产品是白色的就可以了
3楼2014-04-25 16:00:00
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

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你可以比较一下,mpeg的含量越高共聚物的颜色越深,mpeg质量含量在5%以内的颜色就很浅了,进一步说明mpeg的影响很大,单纯的pla聚合颜色很浅的
4楼2014-04-25 16:03:43
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