24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2922  |  回复: 23
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

emikoxcc

银虫 (小有名气)

[求助] mPEG-PLA聚合物的颜色为棕色的原因是什么? 已有5人参与

本人新手,这是第一次合成mPEG-PLA共聚物,没有用聚合管,只是在三颈瓶中反应,一直通氮气,但大多时候三颈瓶中的溶液都变成了棕色。具体操作是:先加入mPEG和适量甲苯,在110°下共沸除水,再在通氮气的情况下加入丙交酯,升至130°,使丙交酯全熔,最后加入0.8wt%的辛酸亚锡,在190°下反应8h。这个190°是师姐做平行试验得出来了,所以就直接选的这个温度。总共做了5次,还是有一次做出了乳白色的,方法应该是没大问题。
关于棕色,我自己也分析了一些原因,最后觉得是辛酸亚锡的可能性最大。刚开始我加辛酸亚锡是滴加的方式,暴露在空气中的时间太久,可能会使其被氧化,呈现出了棕色现象。今天我又做了一次,是一次性加入,然后马上加塞,刚开始还是乳白色,隔了一阵又呈棕色了。目前还没有测红外,所以不清楚是否合成了聚合物。
我现在想弄明白,如果是辛酸亚锡的问题,那它被氧化的产物是什么,如果是氧化成二氧化锡,也要温度达到220°才可以,190°应该不可能,还有棕色的物质到底是什么?有谁以前也遇到过这种情况的吗,如何解决?谢谢各位了!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

心碎

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by emikoxcc at 2014-04-25 19:26:09
我也沉淀了,之后还是棕色的,你溶解剂和沉淀剂分别用的是什么呀?...

聚合结束自然降温,氯仿溶解,冰乙醚沉淀的。
实验顺利,其他都是浮云
12楼2014-04-26 14:54:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 24 个回答

placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
emikoxcc: 金币+3, ★★★很有帮助, 基本确定是mPEG的问题 2014-04-27 08:41:24
这个主要是与mpeg有很大的关系,我们常年做mpeg-pla或mpeg-plga的共聚,同一厂家(我们用的sigma,sigma有两个品牌)的mpeg的批次不同颜色差异很大,我们也同时比较过不同厂家(阿法埃莎)mpeg-pla共聚物的聚合现象,颜色差异也很大,在同样的条件下绝大部分是褐色的,只是偶尔有颜色很浅的,我感觉是在从peg制备mpeg的过程中产生的问题,不过你的温度也太高了,高温很快就会变色的
2楼2014-04-25 15:54:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

这个很正常,只要沉淀出来的产品是白色的就可以了
3楼2014-04-25 16:00:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
你可以比较一下,mpeg的含量越高共聚物的颜色越深,mpeg质量含量在5%以内的颜色就很浅了,进一步说明mpeg的影响很大,单纯的pla聚合颜色很浅的
4楼2014-04-25 16:03:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 352分-085602-一志愿985 +6 海纳百川Ly 2026-03-29 6/300 2026-03-31 21:06 by yuq
[考研] 调剂 +4 好好读书。 2026-03-28 6/300 2026-03-31 20:35 by 好好读书。
[考研] 已决定调剂院校 +8 JKSOIID 2026-03-26 8/400 2026-03-31 19:51 by mg1014
[考研] 070300化学专业279调剂 +9 哈哈哈^_^ 2026-03-31 9/450 2026-03-31 18:49 by jp9609
[考研] 290分调剂求助 +10 吉祥止止陈 2026-03-25 10/500 2026-03-31 17:54 by 544594351
[考研] 286分调剂 +11 Faune 2026-03-30 13/650 2026-03-31 17:28 by michael2011
[考研] 机械学硕总分317求调剂!!!! +6 Acaciad 2026-03-25 6/300 2026-03-31 16:52 by asdfzly
[考研] 322求调剂:一志愿湖南大学 材料与化工(085600),已过六级。 +10 XX小邓 2026-03-29 10/500 2026-03-31 16:46 by 不吃魚的貓
[考研] 340求调剂 +4 希望如此i 2026-03-31 4/200 2026-03-31 16:40 by 690616278
[考研] 311求调剂 +9 蓝月亮亮 2026-03-30 9/450 2026-03-31 16:32 by yedezhan
[考研] 0703化学 +20 妮妮ninicgb 2026-03-27 20/1000 2026-03-31 13:33 by 无际的草原
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +6 hanamiko 2026-03-30 6/300 2026-03-31 12:19 by 唐沐儿
[考研] 085600材料与化工调剂 +16 kikiki7 2026-03-30 16/800 2026-03-31 10:03 by 氯化亚硝酰
[考研] 11408总分309,一志愿东南大学求调剂,不挑专业 +5 天赋带到THU 2026-03-29 6/300 2026-03-30 20:49 by dick_runner
[考研] 环境科学与工程334分求调剂 +6 王一一依依 2026-03-30 8/400 2026-03-30 11:52 by yjolah
[考研] 327求调剂 +6 汲亦昊 2026-03-29 6/300 2026-03-29 13:40 by peike
[考研] 071000生物学求调剂,初试成绩343 +7 小小甜面团 2026-03-25 7/350 2026-03-28 20:25 by 唐沐儿
[考研] 本科新能源科学与工程,一志愿华理能动285求调剂 +3 AZMK 2026-03-27 5/250 2026-03-28 16:19 by xxxsssccc
[论文投稿] Journal of Mechanical Science and Technology +3 Russ_ss 2026-03-25 5/250 2026-03-27 10:49 by 陆小果画大饼
[考研] 0703化学338求调剂! +6 Zuhui0306 2026-03-26 7/350 2026-03-27 10:35 by shangxh
信息提示
请填处理意见