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emikoxcc

银虫 (小有名气)

[求助] mPEG-PLA聚合物的颜色为棕色的原因是什么? 已有5人参与

本人新手,这是第一次合成mPEG-PLA共聚物,没有用聚合管,只是在三颈瓶中反应,一直通氮气,但大多时候三颈瓶中的溶液都变成了棕色。具体操作是:先加入mPEG和适量甲苯,在110°下共沸除水,再在通氮气的情况下加入丙交酯,升至130°,使丙交酯全熔,最后加入0.8wt%的辛酸亚锡,在190°下反应8h。这个190°是师姐做平行试验得出来了,所以就直接选的这个温度。总共做了5次,还是有一次做出了乳白色的,方法应该是没大问题。
关于棕色,我自己也分析了一些原因,最后觉得是辛酸亚锡的可能性最大。刚开始我加辛酸亚锡是滴加的方式,暴露在空气中的时间太久,可能会使其被氧化,呈现出了棕色现象。今天我又做了一次,是一次性加入,然后马上加塞,刚开始还是乳白色,隔了一阵又呈棕色了。目前还没有测红外,所以不清楚是否合成了聚合物。
我现在想弄明白,如果是辛酸亚锡的问题,那它被氧化的产物是什么,如果是氧化成二氧化锡,也要温度达到220°才可以,190°应该不可能,还有棕色的物质到底是什么?有谁以前也遇到过这种情况的吗,如何解决?谢谢各位了!
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品茶少年

金虫 (正式写手)

你的试验温度过高,虽说是平行实验做出的温度,但对于mpeg来说温度太高了,我以前也做过不同温度下mpeg接pla,只要温度超过130以上,颜色就会变化,你可以试着降低反应温度试试。
以问会友!
24楼2017-11-03 11:41:14
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