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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 关于石墨烯的制备 求助
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Ixiong

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于石墨烯的制备 求助 已有8人参与

本人用的是Hummers方法制备氧化石墨的。浓硫酸23 ml  石墨粉末1 g  高锰酸钾6 g  硝酸钠1 g。刚开始低温反应阶段没什么太多问题。我实在冰水浴中反应的，高锰酸钾也是缓慢加的。低温反应2 H后开始中温反应（35℃-40℃）30 min，高温反应在95℃左右，加水也是分次的。都是按要求去做的，为什么我的最后溶液不是亮黄色的。就是土黄色的也达不到。唯一不符和文献的是还原剂不是使用双氧水而是次氯酸钠。我不知道是不是这里出了问题。但是感觉问题不大啊，求助 第一次发帖。
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自由，平等
1楼 2014-04-23 13:20:45
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Ixiong

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by bocui at 2014-04-25 23:19:22
你中温反应太短了，才三十分钟，延长到2-3小时吧，然后升温95度后加浓硫酸，观察颜色变化，肯定会出现土黄色。最后还是加30％的双氧水保险些，不然又带入了其它杂质离子。
...

为什么高温时候还要加浓硫酸呢？

[ 发自小木虫客户端 ]
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自由，平等
10楼2014-04-26 12:12:03
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gaoxin6825

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉中温反应时间太短了，是不是该适当延长点。
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2楼2014-04-24 08:45:57
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gaoxin6825

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

那你再加双氧水试试，有可能反应不用颜色肯定不一样
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3楼2014-04-24 08:48:51
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backwater

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
注意观察几个现象
1. 低温反应时，温度始终保持在0度  高锰酸钾要慢加 之后混合物从黑色变为墨绿色
2. 中温反应时，混合物变为棕褐色粘稠物，转子甚至停止搅动
3. 高温反应时，滴入双氧水，会生成大量气泡
如果哪一个现象没观察到，那么可能是前一步反应不够充分
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Ixiong
4楼2014-04-25 19:01:53
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