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Ixiong

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于石墨烯的制备 求助已有8人参与

本人用的是Hummers方法制备氧化石墨的。浓硫酸23 ml  石墨粉末1 g  高锰酸钾6 g  硝酸钠1 g。刚开始低温反应阶段没什么太多问题。我实在冰水浴中反应的,高锰酸钾也是缓慢加的。低温反应2 H后开始中温反应(35℃-40℃)30 min,高温反应在95℃左右,加水也是分次的。都是按要求去做的,为什么我的最后溶液不是亮黄色的。就是土黄色的也达不到。唯一不符和文献的是还原剂不是使用双氧水而是次氯酸钠。我不知道是不是这里出了问题。但是感觉问题不大啊,求助 第一次发帖。
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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双氧水是还原剂?是你写错了还是你理解错了
6楼2014-04-25 21:55:24
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Ep_cug

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
还是用双氧水的好,可以量稍多一点,直到出现黄色为止

[ 发自小木虫客户端 ]
意淫科研的学沫沫
8楼2014-04-25 23:12:33
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bocui

木虫 (著名写手)

墨虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你中温反应太短了,才三十分钟,延长到2-3小时吧,然后升温95度后加浓硫酸,观察颜色变化,肯定会出现土黄色。最后还是加30%的双氧水保险些,不然又带入了其它杂质离子。

[ 发自小木虫客户端 ]
自强不息,厚德载物
9楼2014-04-25 23:19:22
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普通回帖

gaoxin6825

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉中温反应时间太短了,是不是该适当延长点。
2楼2014-04-24 08:45:57
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gaoxin6825

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

那你再加双氧水试试,有可能反应不用颜色肯定不一样
3楼2014-04-24 08:48:51
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backwater

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
注意观察几个现象
1. 低温反应时,温度始终保持在0度  高锰酸钾要慢加 之后混合物从黑色变为墨绿色
2. 中温反应时,混合物变为棕褐色粘稠物,转子甚至停止搅动
3. 高温反应时,滴入双氧水,会生成大量气泡
如果哪一个现象没观察到,那么可能是前一步反应不够充分

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4楼2014-04-25 19:01:53
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匿名

用户注销 (小有名气)

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本帖仅楼主可见
5楼2014-04-25 21:43:24
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calibreate

木虫 (正式写手)

表面活性剂超声

[ 发自小木虫客户端 ]
不知道怎么说,应该在这里请教更多的问题,认识更多的朋友~
7楼2014-04-25 22:48:50
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Ixiong

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by bocui at 2014-04-25 23:19:22
你中温反应太短了,才三十分钟,延长到2-3小时吧,然后升温95度后加浓硫酸,观察颜色变化,肯定会出现土黄色。最后还是加30%的双氧水保险些,不然又带入了其它杂质离子。
...

为什么高温时候还要加浓硫酸呢?

[ 发自小木虫客户端 ]
自由,平等
10楼2014-04-26 12:12:03
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