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johnson3917

金虫 (小有名气)

[求助] 过硅胶柱回收溶剂时如何防止水的加入? 已有5人参与

硅胶柱分离小极性化合物,采用石油醚-乙酸乙酯系统,此时在回收溶液时总是会带入一部分空气中的水,再用回收溶液重新配制洗脱液时很难通过密度测极性,影响分离效果,而且容易出现浑浊等情况。请教一下,如何在回收溶液时防止水分的加入,或者混入水的溶液如何除水?
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月夜白

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
johnson3917: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-27 09:50:18
减压蒸馏很容易有外壁冷却水进入,放入无水硫酸铜就好了!在柱子里面和冲液,回收瓶都加入无水硫酸铜!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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3楼2014-04-22 18:38:55
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牡丹汤

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
johnson3917: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-27 20:08:32
引用回帖:
9楼: Originally posted by johnson3917 at 2014-04-27 09:54:30
不是,我觉着应该是旋完以后把旋瓶拿下来,但是泵还一直开着,冷肼也一直开着,把空气中水蒸气抽进去、冷凝,然后水就跑到接液瓶里了。...

嗯,对,我就是这个意思,所以我们现在旋完之后,就把泵关掉!

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-04-27 11:25:48
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johnson3917

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by mengbuluo at 2014-04-27 12:23:06
我们用无水硫酸钠,回收的溶剂里加些就好,而且进水也是非常偶尔的

不是偶尔,估计现在是到夏天了,每次旋都会有。
14楼2014-04-27 20:11:01
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普通回帖

幽幽89209

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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johnson3917: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-27 09:50:07
说实在的,过柱子的时候还真没注意要回收溶剂,因为溶剂都是混合的。。。更别提有水的问题。不过,用旋蒸重蒸试剂的时候往往有水混入。这时可以向浑浊的混合溶剂里加入少量的无水硫酸钠除水,效果很好!

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平凡生活的英雄梦想
2楼2014-04-22 17:04:03
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johnson3917

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 月夜白 at 2014-04-22 18:38:55
减压蒸馏很容易有外壁冷却水进入,放入无水硫酸铜就好了!在柱子里面和冲液,回收瓶都加入无水硫酸铜!

谢谢回复,我还想问一下,无水硫酸铜的吸水性怎么样?
4楼2014-04-23 13:02:01
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johnson3917

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 幽幽89209 at 2014-04-22 17:04:03
说实在的,过柱子的时候还真没注意要回收溶剂,因为溶剂都是混合的。。。更别提有水的问题。不过,用旋蒸重蒸试剂的时候往往有水混入。这时可以向浑浊的混合溶剂里加入少量的无水硫酸钠除水,效果很好!

感谢回复。我主要做植化分离,如果不回收溶剂老板就不干了。其实我曾经用无水硫酸钠去除回收溶剂里的水,效果不是特别好,无水硫酸钠的吸水性不够大,加了不少,可是回收的溶液中还是有水。
5楼2014-04-23 13:08:31
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月夜白

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
johnson3917: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-27 09:51:01
说真的,千万别在柱子里面加无水硫酸钠或者无水硫酸铜!生不如死啊···在旋转蒸发仪的回收瓶里面加就好了!昨晚刚刚弄碎一个柱子,吸水太多后都是结晶状,卡在柱子口,过得特别慢。正相比反相还慢···放无水硫酸钠或者无水硫酸铜之后,只要有结块,就已经失去吸水效果了,继续加新的粉末进去,保证一直有粉末状药品就行了。晶块烘干后就能重复利用了···
6楼2014-04-23 13:26:52
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牡丹汤

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你是不是在旋完之后,让泵一直在抽啊,把水抽进去了。。。
7楼2014-04-24 11:12:45
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
johnson3917: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-27 09:54:42
加一些无水硫酸钠,过滤一下就可以,另外不要与空气接触时间太长……
但行好事,莫问前程
8楼2014-04-26 13:38:49
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johnson3917

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 牡丹汤 at 2014-04-24 11:12:45
你是不是在旋完之后,让泵一直在抽啊,把水抽进去了。。。

不是,我觉着应该是旋完以后把旋瓶拿下来,但是泵还一直开着,冷肼也一直开着,把空气中水蒸气抽进去、冷凝,然后水就跑到接液瓶里了。
9楼2014-04-27 09:54:30
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