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20083234wei

金虫 (小有名气)

[求助] 制备介孔氧化铝已有3人参与

我在合成介孔氧化铝时(按照08年严纯华JACS的方法),使用P123作为模板剂,文献中说400度焙烧就可以,可是为什么我400度,600度焙烧后,样品不是白色??而且呈土黄色,求各位大神指导!!我已经做了好几次都是这样!!
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夏天Caroline

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-21 13:46:51
20083234wei: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-04-22 16:49:13
我也遇到过类似的情况,可能是煅烧的时候没有通空气,使模板剂没有脱除(或是碳化),而附着在载体上。建议用通空气的马弗炉,如果没有就在低温阶段敞开一点再烧
2楼2014-04-21 10:40:57
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王柳叶

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-21 13:46:55
可以先溶热重分析一下,做热重时一直通入空气,看模板剂的烧除位置,并看一下最后的样品是否为白色
3楼2014-04-21 13:27:26
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fateme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-22 16:21:35
是碳没除尽,多烧一会儿就行了,我也遇到过,黑色都有……囧
4楼2014-04-22 13:39:05
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20083234wei

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 夏天Caroline at 2014-04-21 10:40:57
我也遇到过类似的情况,可能是煅烧的时候没有通空气,使模板剂没有脱除(或是碳化),而附着在载体上。建议用通空气的马弗炉,如果没有就在低温阶段敞开一点再烧

你好,我的样品在600℃烧完不是白色,可是在900℃烧的时候,样品呈白色,扫广角XRD时,是r--Al2O3的峰形,但小角XRD(1degree左右却没有峰),这是不是说明没有形成介孔结构?那还是因为氧气不足的原因么?谢谢!!
5楼2014-04-22 22:10:33
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夏天Caroline

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 20083234wei at 2014-04-22 22:10:33
你好,我的样品在600℃烧完不是白色,可是在900℃烧的时候,样品呈白色,扫广角XRD时,是r--Al2O3的峰形,但小角XRD(1degree左右却没有峰),这是不是说明没有形成介孔结构?那还是因为氧气不足的原因么?谢谢!!...

这个我就不太清楚了,我做的样是在500度烧过,呈咖色,深浅不同。模板剂用量越多,烧出来的就越深;而且把同一个样在相同条件多烧几次,颜色就会变浅。你可以考虑一下减少模板剂的用量。希望对你有帮助
6楼2014-04-23 14:45:56
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小星星天

木虫 (正式写手)

It  should be noted that under air atmosphere, the oxidation of carbon still occurs when the temperature rises up to 1000 °C since the exothermic process  is observed in the DTA curve. This proves that carbon
originated from the decomposition of amphiphilic triblock copolymer P123 is hardly to remove completely in air atmosphere.
这是袁荃老师在CeO2掺杂氧化铝那篇文章(Adv. Mater. 2010, 22, 1475–1478)的支撑材料中的TG-DTA部分的表述,还有就是,敞开马弗炉烧貌似是毁炉子的行为啊,还好师兄及时纠正了我,差点被误导。
相信自己也可以!
7楼2014-05-31 10:43:06
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yf_cz

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 夏天Caroline at 2014-04-21 10:40:57
我也遇到过类似的情况,可能是煅烧的时候没有通空气,使模板剂没有脱除(或是碳化),而附着在载体上。建议用通空气的马弗炉,如果没有就在低温阶段敞开一点再烧

可以尝试管式炉烧烧。。。。通空气。。。
8楼2014-05-31 10:54:21
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gen@gen

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 20083234wei at 2014-04-22 22:10:33
你好,我的样品在600℃烧完不是白色,可是在900℃烧的时候,样品呈白色,扫广角XRD时,是r--Al2O3的峰形,但小角XRD(1degree左右却没有峰),这是不是说明没有形成介孔结构?那还是因为氧气不足的原因么?谢谢!!...

900度温度太高,积碳是清除了,但是也到了氧化铝发生晶型变化的温度。你可以看看氧化铝晶型转变的焙烧温度,另外马弗炉通空气很容易的,有一个鼓风机就可以了
9楼2014-06-12 20:02:32
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