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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » XRD作图
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1006604348

金虫 (正式写手)

[求助] XRD作图 已有9人参与

为什么人家作出的XRD图是那么清秀明晰，而自己作出来的图却是毛毛糙糙的，问题出在哪里？是样品的原因还是测试的原因？如何解决？如何才能作出如此清秀美观的XRD谱图？

XRD作图
人家的图.png


XRD作图-1
自己的图.png
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凤凰涅槃，浴火重生！
1楼 2014-04-20 20:39:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangdini

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
纵坐标可以有几种：1. Counts, 2. SQR, 3. Log
第一种适合看主峰，后面的适合看副峰、非晶鼓包。

另外，如LS所说，减小纵坐标的范围也可以把背底的噪点降低。

这些都可以在ORIGIN里面完成，不建议把XRD曲线FITTING。你想突出某方面的信息可以，但是不能因为这样去修改信息。
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20楼2014-04-21 14:09:49
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haibara0521

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这就是样品问题，假设一般的xrd仪器背底是100，如果你答信号强度只有1000，那背底占10%，自然毛糙，如过强度好几万，背底自然干净的跟没有一样

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21楼2014-04-21 14:28:38
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haibara0521

木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 1006604348 at 2014-04-21 18:01:32
很普通的材料，Ca2MnO4，其实研磨的已经够细了，但还是毛毛糙糙的！...

看你这图的峰宽很窄，说明结晶性是没问题的，但是强度这么低，应该就是制氧问题，你的粉铺的不够平之类的，也可以先做个摇摆曲线确定一下峰强最强时的倾转角度
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25楼2014-04-21 18:10:27
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普通回帖

Conger702

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
1006604348: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2014-04-20 22:04:37
你把强度降低点就好了
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2楼2014-04-20 21:09:37
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1006604348: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-04-20 22:05:36
样品量可能比较小，另外可能扫速太快，不过这个信噪比已经可以用了
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3楼2014-04-20 21:24:40
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1006604348: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-04-20 22:09:56
基本可以用，所需要的衍射峰都在，
应该是样品的原因，无定型含量太多，
可用其他样品查一下，看是否是仪器的原因。
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4楼2014-04-20 21:32:18
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1006604348

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Conger702 at 2014-04-20 21:09:37
你把强度降低点就好了

强度如何降低？你的意思是不是把纵坐标给调大点？
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凤凰涅槃，浴火重生！
5楼2014-04-20 22:05:20
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1006604348

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-04-20 21:24:40
样品量可能比较小，另外可能扫速太快，不过这个信噪比已经可以用了

样品量不少的，而且制样也比较好的，扫速也不算慢，就算是慢扫也会有较多毛刺，您说这数据可以用，可是有些很难判断到底是不是峰，似是而非的那种，在物相检索时也比较困惑。这个怎么解决？
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凤凰涅槃，浴火重生！
6楼2014-04-20 22:09:36
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1006604348

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-04-20 21:32:18
基本可以用，所需要的衍射峰都在，
应该是样品的原因，无定型含量太多，
可用其他样品查一下，看是否是仪器的原因。

有些似是而非，或者似非而是的小峰如何分析和物相检索呢？
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凤凰涅槃，浴火重生！
7楼2014-04-20 22:11:41
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1006604348

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-04-20 21:32:18
基本可以用，所需要的衍射峰都在，
应该是样品的原因，无定型含量太多，
可用其他样品查一下，看是否是仪器的原因。

如果我说在“自己的图”中五种XRD谱图显示的是同一种物相，能不能站得住脚？
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凤凰涅槃，浴火重生！
8楼2014-04-20 22:14:34
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 1006604348 at 2014-04-20 22:11:41
有些似是而非，或者似非而是的小峰如何分析和物相检索呢？...

根据投料，大致可以推测一下，然后再对照查找，
否则，盲目性太大。
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9楼2014-04-20 22:15:33
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 1006604348 at 2014-04-20 22:09:36
样品量不少的，而且制样也比较好的，扫速也不算慢，就算是慢扫也会有较多毛刺，您说这数据可以用，可是有些很难判断到底是不是峰，似是而非的那种，在物相检索时也比较困惑。这个怎么解决？...

这个不知道了，只能问你自己了，检索不到物象那说明不知道你做的是啥，实在对不出来建议补XPS或者其他表证方法，或者重新制样测
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10楼2014-04-20 22:16:57
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