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1006604348

金虫 (正式写手)

[求助] XRD作图已有9人参与

为什么人家作出的XRD图是那么清秀明晰,而自己作出来的图却是毛毛糙糙的,问题出在哪里?是样品的原因还是测试的原因?如何解决?如何才能作出如此清秀美观的XRD谱图?

XRD作图
人家的图.png


XRD作图-1
自己的图.png
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wangdini

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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纵坐标可以有几种:1. Counts, 2. SQR, 3. Log
第一种适合看主峰,后面的适合看副峰、非晶鼓包。

另外,如LS所说,减小纵坐标的范围也可以把背底的噪点降低。

这些都可以在ORIGIN里面完成,不建议把XRD曲线FITTING。你想突出某方面的信息可以,但是不能因为这样去修改信息。
20楼2014-04-21 14:09:49
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haibara0521

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这就是样品问题,假设一般的xrd仪器背底是100,如果你答信号强度只有1000,那背底占10%,自然毛糙,如过强度好几万,背底自然干净的跟没有一样

[ 发自小木虫客户端 ]
21楼2014-04-21 14:28:38
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haibara0521

木虫 (正式写手)

引用回帖:
24楼: Originally posted by 1006604348 at 2014-04-21 18:01:32
很普通的材料,Ca2MnO4,其实研磨的已经够细了,但还是毛毛糙糙的!...

看你这图的峰宽很窄,说明结晶性是没问题的,但是强度这么低,应该就是制氧问题,你的粉铺的不够平之类的,也可以先做个摇摆曲线确定一下峰强最强时的倾转角度
25楼2014-04-21 18:10:27
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Conger702

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
1006604348: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2014-04-20 22:04:37
你把强度降低点就好了
2楼2014-04-20 21:09:37
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1006604348: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-04-20 22:05:36
样品量可能比较小,另外可能扫速太快,不过这个信噪比已经可以用了
3楼2014-04-20 21:24:40
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1006604348: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-04-20 22:09:56
基本可以用,所需要的衍射峰都在,
应该是样品的原因,无定型含量太多,
可用其他样品查一下,看是否是仪器的原因。
4楼2014-04-20 21:32:18
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1006604348

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Conger702 at 2014-04-20 21:09:37
你把强度降低点就好了

强度如何降低?你的意思是不是把纵坐标给调大点?
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5楼2014-04-20 22:05:20
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1006604348

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-04-20 21:24:40
样品量可能比较小,另外可能扫速太快,不过这个信噪比已经可以用了

样品量不少的,而且制样也比较好的,扫速也不算慢,就算是慢扫也会有较多毛刺,您说这数据可以用,可是有些很难判断到底是不是峰,似是而非的那种,在物相检索时也比较困惑。这个怎么解决?
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6楼2014-04-20 22:09:36
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1006604348

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-04-20 21:32:18
基本可以用,所需要的衍射峰都在,
应该是样品的原因,无定型含量太多,
可用其他样品查一下,看是否是仪器的原因。

有些似是而非,或者似非而是的小峰如何分析和物相检索呢?
凤凰涅槃,浴火重生!
7楼2014-04-20 22:11:41
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1006604348

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-04-20 21:32:18
基本可以用,所需要的衍射峰都在,
应该是样品的原因,无定型含量太多,
可用其他样品查一下,看是否是仪器的原因。

如果我说在“自己的图”中五种XRD谱图显示的是同一种物相,能不能站得住脚?
凤凰涅槃,浴火重生!
8楼2014-04-20 22:14:34
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 1006604348 at 2014-04-20 22:11:41
有些似是而非,或者似非而是的小峰如何分析和物相检索呢?...

根据投料,大致可以推测一下,然后再对照查找,
否则,盲目性太大。
9楼2014-04-20 22:15:33
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 1006604348 at 2014-04-20 22:09:36
样品量不少的,而且制样也比较好的,扫速也不算慢,就算是慢扫也会有较多毛刺,您说这数据可以用,可是有些很难判断到底是不是峰,似是而非的那种,在物相检索时也比较困惑。这个怎么解决?...

这个不知道了,只能问你自己了,检索不到物象那说明不知道你做的是啥,实在对不出来建议补XPS或者其他表证方法,或者重新制样测
10楼2014-04-20 22:16:57
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