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淄博张建辉

金虫 (初入文坛)

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[求助] TS-1催化苯酚羟基化问题已有3人参与

自己合成了TS-1，按照文献做法进行苯酚羟基化催化实验。质量比苯酚：催化剂=10：1 ，摩尔比苯酚：双氧水=3：1，水溶剂和甲醇分别试过了都是10ml，为什么气相色谱检测总是没有产物峰！求大神指点！环己酮的氨肟化也做过，效果也不好。用纯正TS-1也做过，也无产物。看文献没啥问题，纠结中。。。哪个条件有问题呢？文献中都这么做，为啥我做不出来。。。

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1楼2014-04-17 09:47:24

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zhuozuoxi

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~ 2014-04-17 21:20:25
淄博张建辉(jiangyun2代发): 金币+5 2014-04-21 22:04:57

TS-1的一些物化表征有没有做过？关键的紫外可见，关注一下你合成的TS-1活性中心钛的状态。
苯酚羟化产物需要用液相色谱才行，对于环己酮氨肟化，你具体的投料过程是什么？关键整个体系要有良好的气密性，如果氨流失的话，基本转化率很难达到较好的水平。
对于TS-1本征能力的表征，可用烯烃的环氧化进行，一般的气相色谱就可以检测出结果！