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Raicy

金虫 (小有名气)

大龄青年女博士

[交流] 如何获得粉末多晶?烧纯样的方法?

要想进行各种测试,需要获得粉末晶体。但是我只会最简单的烧纯样的方法,即按化学计量比,从低温往高温用马弗炉烧,直至烧结。但是我有一些烧不出来,不知道为啥,师兄师姐也说 有的样品 不用烧结就会出来那一项,而且亚稳相或者某些样品不好烧,或烧不出来。在这想请问大家,烧纯样的方法有哪些,对于不好烧的样品如亚稳相,该怎么办?
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04010126

铁杆木虫 (知名作家)

帮顶

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不以物喜,不以己悲!
2楼2014-04-16 23:11:24
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zmxyn

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Raicy: 金币+3, 谢谢 但是自发结晶的样品不够多,挑不出做热重的样品。 2014-04-17 10:19:54
这个一言难尽
可以的尝试包括:
亚稳相 说明可能有其他相存在——尝试将稳定相做TG-DSC看是否能够从DSC曲线看到吸热放热峰线索
针对某一温度有相变的——尝试在某温度缓慢降温 退火 回火及淬火等,将亚稳相保持
还可以尝试 多步法,比如对于有挥发或变价等情况,先用部分原料合成初相,再往其中加剩余的那种原料,继续烧等

希望能够帮到你
3楼2014-04-16 23:49:21
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Raicy

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 04010126 at 2014-04-16 23:11:24
帮顶

4楼2014-04-17 11:36:12
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