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溶剂热法制备硫化物时化学计量的影响有多大？
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我是用溶剂热法制备镍钴的硫化物，使用的硫源是硫脲，目前遇到两个难题：1、按所需的化学计量法来加入反应物，可是得到的产物用XRD分析和EDX分析都不是预期的物质，从XRD上看，是个混合物，从EDX上看也是个混合物，而且化学计量的比例很不一致，这是什么原因呢？这种制备方法，化学计量对其影响大吗？我应该怎么确定这个量呢？ 2、还有就是长在基底上，称量时确定有物质长上去了，而且有2mg左右，这样应该能打出XRD峰，但是为什么打出来的只有基底的峰？用粉末去打的时候，峰抖得厉害，本站的解释是晶型不好？那么我应该怎么样去确定其成分组成呢？这是不是也跟化学计量有关系呢？ 由于第一次发帖子，希望各位大牛多多指教，感激不尽！ |
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