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chenhaian

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂热法制备硫化物时化学计量的影响有多大?

我是用溶剂热法制备镍钴的硫化物,使用的硫源是硫脲,目前遇到两个难题:1、按所需的化学计量法来加入反应物,可是得到的产物用XRD分析和EDX分析都不是预期的物质,从XRD上看,是个混合物,从EDX上看也是个混合物,而且化学计量的比例很不一致,这是什么原因呢?这种制备方法,化学计量对其影响大吗?我应该怎么确定这个量呢?
2、还有就是长在基底上,称量时确定有物质长上去了,而且有2mg左右,这样应该能打出XRD峰,但是为什么打出来的只有基底的峰?用粉末去打的时候,峰抖得厉害,本站的解释是晶型不好?那么我应该怎么样去确定其成分组成呢?这是不是也跟化学计量有关系呢?
由于第一次发帖子,希望各位大牛多多指教,感激不尽!
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chenhaian

新虫 (初入文坛)

各位大神们,请赐教!
2楼2014-04-17 10:06:07
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小传

新虫 (小有名气)

我也在做硫化物,也碰到这个问题,不过还没有做成粉末,我是带着基体打的,XRD的图很难分辨具体的比例,请问你现在解决了吗?
3楼2014-10-30 16:06:20
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