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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 综合其他 » 如题：含酯基配体的单晶培养方法
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志在高远

新虫 (初入文坛)

[交流] 如题：含酯基配体的单晶培养方法

我现在手头上有几个氮杂环含酯基的配体，并且配体在醇和MeCN中的溶解性非常好。由于我想让配体中的羧基配位，就得把酯基变成羧基。于是我打算原位水解，尝试醇/水和MeCN/水体系， 加无机碱（NaOH、KOH），采用水热法（120℃），72h，结果发现只有Cu(ClO4)2能长单晶。其他金属盐全是沉淀。小生想请教路过的晶体达人，像我这样的含酯基的配体采用什么样的方法才能使酯基有效水解并能和金属配位呐？希望大家交流一下
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1楼 2014-04-15 21:54:14
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LV0128

金虫 (小有名气)
我也在做羧酸配体，能告知下你是怎么调PH值吗？

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思考-总结-思考
2楼2014-04-15 23:19:37
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yhtprince

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
为什么不先水解然后做呢？非要走原位法
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Thebeginning
3楼2014-04-16 08:20:24
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志在高远

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yhtprince at 2014-04-16 08:20:24
为什么不先水解然后做呢？非要走原位法

合成量放大，反应很容易失败，所以只能小批量做合成，产品量太少，水解后基本上没有终产品啦。
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4楼2014-04-16 11:38:05
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04010126

铁杆木虫 (知名作家)
帮顶
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不以物喜，不以己悲！
5楼2014-04-16 12:10:51
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志在高远

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 04010126 at 2014-04-16 12:10:51
帮顶

6楼2014-04-16 21:12:51
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志在高远

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by LV0128 at 2014-04-15 23:19:37
我也在做羧酸配体，能告知下你是怎么调PH值吗？

我们组有做羧酸配体的，一般我们是加三乙胺2或3滴，没有测PH。推荐一篇文献：Long Pan  Inorg. Chem. 2001,40,1271-1283.希望对你有帮助。
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7楼2014-04-16 21:19:30
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LV0128

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 志在高远 at 2014-04-16 21:19:30
我们组有做羧酸配体的，一般我们是加三乙胺2或3滴，没有测PH。推荐一篇文献：Long Pan  Inorg. Chem. 2001,40,1271-1283.希望对你有帮助。...

谢谢！那你们是在碱性体系长的？

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思考-总结-思考
8楼2014-04-17 12:35:03
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userhung

禁虫 (文学泰斗)

木虫博士
帮顶，blessing, blessing, blessing ! ~~~
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9楼2014-04-17 13:01:59
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