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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 版块活动 » 分析版2014年度4月份活动主题1-- 气相色谱分析专家会诊
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csc_0769

木虫 (著名写手)
可惜错过了。。。
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61楼2014-05-07 21:21:11
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
61楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-05-07 21:21:11
可惜错过了。。。

错过什么？
你还可以接着提问，会有专家解答奥
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XPE发泡技术
62楼2014-05-07 21:46:04
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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60楼: Originally posted by liulinkk at 2014-05-07 21:03:24
实验室用的都是十微升的，貌似一微升的针太细了容易扎折。。。。十微升的针是常用的。。。不知平常大家是怎么选择进样量的...

我们用的都是1微升的，进样0.2或者0.4
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63楼2014-05-07 22:04:30
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liulinkk

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
63楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-07 22:04:30
我们用的都是1微升的，进样0.2或者0.4...

请问下，1微升的容易清洗吗（有些样品容易粘针可能要经常拆下来洗针）？容易扎折吗？见过1微升的注射器，里面的针丝太细了。。。。不知1微升的进样针是不是也是这样的？
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不以风骚惊天下，但求淫荡动世人!!!
64楼2014-05-07 23:01:40
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
64楼: Originally posted by liulinkk at 2014-05-07 23:01:40
请问下，1微升的容易清洗吗（有些样品容易粘针可能要经常拆下来洗针）？容易扎折吗？见过1微升的注射器，里面的针丝太细了。。。。不知1微升的进样针是不是也是这样的？...

很容易清洗，也不太容易折，没有问题的

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65楼2014-05-07 23:04:30
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csc_0769

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 请耐心等待专家的解答 2014-05-09 08:55:51
引用回帖:
62楼: Originally posted by 费姚永芬 at 2014-05-07 21:46:04
错过什么？
你还可以接着提问，会有专家解答奥...

那我问了，这个问题比较诡异。。
按照USP《467》第一法（水溶，顶空）测定样品的残留溶剂，方法中样品处理是称取样品0.25g，溶解稀释至25ml，再移取5ml样品溶液。对照溶液同USP方法。
我做了个供试品加标样品，就是5ml样品溶液+1ml对照溶液。
由于当时样品不足，于是称取了50mg样品，然后再用水溶解，再加1ml对照溶液，用同样的方法和色谱柱跑样品。
结果发现：用USP方法（先溶解再移取）配制的供试品加标待测峰峰面积比称取样品后，直接在顶空瓶中溶解的峰面积低。这是为什么呢？有知道的么？
后来考察了移液枪的体积是否准确，不是移液枪的问题。
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66楼2014-05-09 08:53:12
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)
引用回帖:
66楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-05-09 08:53:12
那我问了，这个问题比较诡异。。
按照USP《467》第一法（水溶，顶空）测定样品的残留溶剂，方法中样品处理是称取样品0.25g，溶解稀释至25ml，再移取5ml样品溶液。对照溶液同USP方法。
我做了个供试品加标样品，就 ...

@lifucheng   @鸭绿江畔   @wyy080214   @亮亮xmlgxy   @changle9139
67楼2014-05-09 08:56:30
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
67楼: Originally posted by 费姚永芬 at 2014-05-09 08:56:30
lifucheng   鸭绿江畔   wyy080214   亮亮xmlgxy   changle9139...

顶空有个加热过程，也就是热平衡，它会让挥发性物质尽最大可能挥发，有点点富集的味道，但是直接进样却没有
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68楼2014-05-09 09:18:44
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
68楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-09 09:18:44
顶空有个加热过程，也就是热平衡，它会让挥发性物质尽最大可能挥发，有点点富集的味道，但是直接进样却没有...

王老师要引用回复66楼啊

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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XPE发泡技术
69楼2014-05-09 09:20:13
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 这个是板块主题活动，请专家多多关注，如果有新的提问和回帖，一并过来解答，谢谢 2014-05-09 09:43:32
引用回帖:
66楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-05-09 08:53:12
那我问了，这个问题比较诡异。。
按照USP《467》第一法（水溶，顶空）测定样品的残留溶剂，方法中样品处理是称取样品0.25g，溶解稀释至25ml，再移取5ml样品溶液。对照溶液同USP方法。
我做了个供试品加标样品，就 ...

你用前后两种方式做的顶空瓶里的溶液体积，浓度，还有平衡时间，温度，这些都是一致的吗？
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
70楼2014-05-09 09:40:50
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