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309065816

木虫 (正式写手)

[求助] 如何测定碱性溶液中的锌离子含量 已有3人参与

我的溶液为金属锌与NaOH反应后的溶液,其中含有一些絮状沉淀。现在需要测试反应后的锌离子浓度,包括沉淀中所含有的锌离子。
有没有比较合适的方法?
目前查到的国标法中有锌试剂分光光度法以及双硫腙分光光度法。但是不确定溶液中有些什么杂质,金属锌电极的纯度为99.9%,其中可能含有的杂质大概成分。实验室目前具备的硬件设备就只有紫外可见分光光度计。请问用该仪器又该怎么进行测试呢?
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swordgang

禁虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
309065816: 金币+5 2014-04-10 08:43:18
本帖内容被屏蔽

2楼2014-04-09 10:04:21
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309065816

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by swordgang at 2014-04-09 10:04:21
看到你的题目,我的理解是,检测溶液中金属锌离子的含量,然后再检测整体中锌元素的含量,首先,你可以进行分别取样,1、取上层澄清液体作为检测锌离子的样品,2、加入盐酸或者硝酸加热,使所有锌元素都溶进溶液中, ...

我只要测整体锌元素的含量就可以了,就是看多少锌反应了。我的溶液是强碱性的,反应完后生成沉淀,但是一摇晃溶液,沉淀就消失了。
具体用紫外可见怎么测呢?有没有比较详细的步骤。因为看到很多分析方法都需要很多试剂、步骤等。
3楼2014-04-10 08:45:30
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kinple

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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309065816: 金币+5, 有帮助 2014-04-10 17:23:50
对2楼的一点补充

如果Zn浓度较大的话,可以用分析化学的络合滴定啊。找一根碱式滴定管就能做

1配置0.010mol/L EDTA二钠盐溶液,用优级纯ZnO标定EDTA二钠盐溶液浓度。
2将你的Zn溶液稀释至适当浓度(约1mmol/L),用移液管吸取水样100mL置于250mL锥形瓶中,加入 氨水-氯化铵缓冲溶液2mL和铬黑T指示剂2滴,用0.010mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

这个方法有缺点,检测的是金属总浓度,钙镁离子会有干扰。同样,紫外也存在这个问题,还要测标准曲线,很麻烦的说

另外,为什不用原子吸收?这个应该是金标准,又快又不贵的说。
4楼2014-04-10 09:23:27
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309065816

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kinple at 2014-04-10 09:23:27
对2楼的一点补充

如果Zn浓度较大的话,可以用分析化学的络合滴定啊。找一根碱式滴定管就能做

1配置0.010mol/L EDTA二钠盐溶液,用优级纯ZnO标定EDTA二钠盐溶液浓度。
2将你的Zn溶液稀释至适当浓度(约1mmol/ ...

络合滴定对我的体系来说不是很适合,因为要算反应速率之类的,本身的浓度也不会太大,估计老师也不会接受络合滴定这种方法。实验室有紫外可见分光光度计,没有原子吸收,so。。。。
5楼2014-04-10 17:25:39
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douhaihuang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
309065816: 金币+2 2014-04-11 17:19:30
按照三楼的方法测定,不过EDTA的浓度改为0.1mol/L的,摇晃沉淀消失是因为氢氧化锌继续和强碱反应生成
Zn(OH)4溶解了。
6楼2014-04-10 20:17:25
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309065816

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by douhaihuang at 2014-04-10 20:17:25
按照三楼的方法测定,不过EDTA的浓度改为0.1mol/L的,摇晃沉淀消失是因为氢氧化锌继续和强碱反应生成
Zn(OH)4溶解了。

因为对灵敏度要求比较高,感觉用EDTA滴定不是很准确。话说自己找了好多方法,结果老师嫌文献是中文期刊,没啥影响因子直接说了我一顿
7楼2014-04-11 17:20:53
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douhaihuang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 309065816 at 2014-04-11 17:20:53
因为对灵敏度要求比较高,感觉用EDTA滴定不是很准确。话说自己找了好多方法,结果老师嫌文献是中文期刊,没啥影响因子直接说了我一顿...

其实用滴定法误差比较小的。因为你的反应物是很纯的。仪分的话误差更大。
8楼2014-04-14 18:24:40
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309065816

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by douhaihuang at 2014-04-14 18:24:40
其实用滴定法误差比较小的。因为你的反应物是很纯的。仪分的话误差更大。...

那EDTA的检测限大概是多少呢?我这个浓度估计在0.05mg/L左右,可能更低
9楼2014-04-16 16:01:20
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douhaihuang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 309065816 at 2014-04-16 16:01:20
那EDTA的检测限大概是多少呢?我这个浓度估计在0.05mg/L左右,可能更低...

可能要用原子吸收了。分光光度计应该也可以。
10楼2014-04-16 19:58:19
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