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oliverwuwei

木虫 (小有名气)

[交流] 请教:成分分离问题

现有两个成分,在TLC上的Rf值之差远大于0.3,但是如何分都不能得到纯品,用的是硅胶柱,石油醚和乙酸乙酯的洗脱剂。
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liudan1014

铁虫 (小有名气)

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
oliverwuwei(金币+1,VIP+0):谢谢!
你可以尝试多种方法,有些成分的分离都是经过多种方法的反复运用才分得到的.当然你也要考虑到你的样品量,如果量太少,你选择方法要小心些,凝胶柱,ODS柱都不太损失样品的,可以考虑使用.从TLC上应该能看出两个化合物的类型或相似度,如果这两个物质不是同类,你可以考虑上凝胶.点了反相板,甲醇-水展开,看看分离效果怎么样,如果分离度好,你可以试试反相柱.如果用硅胶柱,你可以换换展开系统.还有如果有酚羟基,你可以试试聚酰胺.如果都不行,就试试制备薄层或干柱,制备薄层损失量大,点样和刮板要求很严格.个人认为干柱的效果比刮板好些,用比较细的硅胶填料(硅胶H),加压柱.分离化合物的方法很多,根据你化合物量的多少,可以多尝试些方法,肯定会有意想不到的收获!
6楼2008-03-02 18:54:08
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jingjingkitten

铜虫 (小有名气)

以前听师姐说过,TLC上的Rf值与实际上硅胶柱的分离效果是有差异的,在TLC上分离较好,在硅胶柱上可能不能分开,不知是否可以尝试调节石油醚根乙酸乙酯的比例?我只是新手,师学为主.
真实坦然
2楼2008-03-01 10:29:34
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spuwk

银虫 (小有名气)

你的问题说的不清楚,分离与许多因素有关,比如化合物的类型,硅胶的用量,样品量,洗脱速率,柱子的粗细,样品上柱的方法,拌样硅胶量等,因为你的情况不明,实际上无法解决.
3楼2008-03-01 12:14:59
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licuibing

银虫 (小有名气)

这两个化合物的极性小不吗?可以考虑用反相柱分离啊,制备也可以啊.用正相你是用的H硅胶吗?
4楼2008-03-01 20:08:29
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