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oliverwuwei木虫 (小有名气)
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[交流]
请教：成分分离问题
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现有两个成分，在TLC上的Rf值之差远大于0.3，但是如何分都不能得到纯品，用的是硅胶柱，石油醚和乙酸乙酯的洗脱剂。 在线急求高手出招，等着毕业呢！ |
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4楼2008-03-01 20:08:29
jingjingkitten
铜虫 (小有名气)
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2楼2008-03-01 10:29:34
3楼2008-03-01 12:14:59
yw9833
木虫 (小有名气)
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- 专业: 天然药物化学
应该能分开
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
oliverwuwei(金币+1,VIP+0):谢谢！
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oliverwuwei(金币+1,VIP+0):谢谢！
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关键是不顺利时 别急着放大量，先用小柱子摸条件，耐心多做预试，许多细节要注意，例如： 1 注意上样量不能过大，否则脱尾，难以分开 2 薄层层析展开剂的比例，不能直接套用到柱层析的洗脱剂，根据预试结果及时做适当调整。 3 柱层析洗脱液分段收集要合理，必要时分得细一些，及时配合薄层层析抽检，以免已分离的组分又混合了。 如果急于得到少量纯品，对样品量不要求太大，柱层析又确实碰到困难时，也可以试用制备薄层： 点样时要由左至右连续点样，使之成连续的线状，或条带状，而不是平时的有间距的斑点，展开后的图谱，如果分离条件好，也能得到相互分离的条带，将你需要的刮下即可，如果制备量少，比柱层析还方便。 我做过有关试验，可以成功。 请查阅有关参考书，一般专著会提到部分知识，可查找“制备薄层”部分，更重要的是要做预试，要摸分离条件，摸点样量，要注意一些细节。 制备薄层 增加制备量的方法： 可以用较宽一些的层析板，比如5cm、10cm、甚至是20cm，必要时也可以将5cm的层析板，重复制备几个，由此可以增加制备量。 |
5楼2008-03-01 23:33:08