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oliverwuwei

木虫 (小有名气)

[交流] 请教:成分分离问题

现有两个成分,在TLC上的Rf值之差远大于0.3,但是如何分都不能得到纯品,用的是硅胶柱,石油醚和乙酸乙酯的洗脱剂。
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zyw2008


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复!
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复!
karl2100(金币-1,VIP+0):抱歉,网络问题,重复给分了。
引用回帖:
Originally posted by oliverwuwei at 2008-3-3 23:59:
用的是G硅胶200-300目的,......硅胶和样品比例在20~30:1之间。

该粒度的硅胶,粉末细,用于柱层析一般需要加压,否则流速太慢,被分离的谱带易扩散;加压时还需控制流速,过快也不利于分离;不加压则需更粗的硅胶。

硅胶用量是否可考虑再加大,试用30--60倍,难分离的情况高于60倍,甚至更高的也有应用。

硅胶G中的G是起粘合剂的作用,薄层层析多用;做柱层析,你看是否可试用硅胶H?

[ Last edited by zyw2008 on 2008-3-4 at 01:40 ]
10楼2008-03-04 01:37:09
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jingjingkitten

铜虫 (小有名气)

以前听师姐说过,TLC上的Rf值与实际上硅胶柱的分离效果是有差异的,在TLC上分离较好,在硅胶柱上可能不能分开,不知是否可以尝试调节石油醚根乙酸乙酯的比例?我只是新手,师学为主.
真实坦然
2楼2008-03-01 10:29:34
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spuwk

银虫 (小有名气)

你的问题说的不清楚,分离与许多因素有关,比如化合物的类型,硅胶的用量,样品量,洗脱速率,柱子的粗细,样品上柱的方法,拌样硅胶量等,因为你的情况不明,实际上无法解决.
3楼2008-03-01 12:14:59
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licuibing

银虫 (小有名气)

这两个化合物的极性小不吗?可以考虑用反相柱分离啊,制备也可以啊.用正相你是用的H硅胶吗?
4楼2008-03-01 20:08:29
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