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orange_6

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 明明是纯物质,可是进HPLC后的流出曲线显示有两个峰,这是为什么啊? 已有7人参与

我得到的物质熔程只有0.4度,点板的时候也是一个点啊,可是进HPLC竟然出现了两个峰,真是想不通这是为什么,恳请有经验的大侠帮帮我!!

明明是纯物质,可是进HPLC后的流出曲线显示有两个峰,这是为什么啊?
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
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orange_6: 金币+1, ★有帮助 2014-04-08 13:09:47
从两方面考虑
1、是否是异构体
2、是否点板的柱效不及色谱柱
2楼2014-04-08 11:11:41
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CiciWong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
orange_6: 金币+1, ★有帮助, 好的 谢谢 2014-04-08 13:09:25
有可能是手性异构,我以前也试过把晶体去做HPLC,结果也是2个挨的很近的等高的峰。而且lz你的出峰不是很好,最好重做。你的HPLC不太像外消旋的物质,TLC要好好重做,换不同的溶剂跑跑板,看能否找出2个点
Sze
3楼2014-04-08 11:37:07
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)

★
感谢参与,应助指数 +1
orange_6: 金币+1, ★有帮助 2014-04-08 13:10:07
本帖内容被屏蔽

4楼2014-04-08 11:56:01
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calboy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
orange_6: 金币+1, ★有帮助 2014-04-08 13:10:25
换个展开剂再跑跑,色谱柱流速或者流动相也调一下,加大两个峰的分离度。跑完板紫外丁波长也可以调下。
5楼2014-04-08 12:29:09
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黄意涵hyh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
点板的分离效率不高,不能说明一个物质的纯度,建议通过其它方式来验证其单一物质,另外即使是纯样品,还有可能你设置的检测波长不对,导致溶剂峰的干扰
6楼2014-04-08 13:19:58
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fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
orange_6: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-04-10 10:57:30
1、很有可能是异构体
2、色谱柱是不是有问题 ,先换一根走走看看,如果是一样的 那很可能是第一个原因
3、HPLC分析时,你以为是纯的化合物走出2个 三个 四个峰的时候 我都遇到过,很正常
改变你不能改变的,适应你不能适应的
7楼2014-04-08 13:27:11
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lawlee8558

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
基线太飘了,流动相有问题的,需要重新找液相方法
8楼2014-04-08 18:42:08
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