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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 二氧化硅纳米微球
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wenqizhao

木虫 (知名作家)

笨鸟

[求助] 二氧化硅纳米微球 已有1人参与

想通过通过TEOS的水解（微乳液法）制备二氧化硅纳米微球，按文献方法做的，以环己烷为油相，氨水催化，做了红外是二氧化硅，但做扫描电镜，不是纳米级的，而且很多是碎片也不是微球呀。
可能是什么原因呢？
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情不知所起，一往而深。
1楼 2014-04-05 14:09:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangaiwuwu

禁虫 (正式写手)
把步骤说尽量清楚、这样可能出问题的地方太多

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2楼2014-04-05 17:40:15
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普通回帖

wenqizhao

木虫 (知名作家)

笨鸟
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangaiwuwu at 2014-04-05 17:40:15
把步骤说尽量清楚、这样可能出问题的地方太多

按文献所述，步骤为7.5mL环己烷，1.6mL正己醇，1.8mL Triton X-100混合，搅拌5min至澄清，加入880μL超纯水为分散相，常温下搅拌30min，形成透明且性质稳定的油包水微乳液，再加入100μL氨水和100μL TEOS ，连续搅拌24h后，用10mL丙酮破乳，离心, 用无水乙醇洗涤3次后收集颗粒。在100℃下烘干得白色固体粉末。
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情不知所起，一往而深。
3楼2014-04-05 17:50:22
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wenqizhao: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-09 18:24:56
微乳液法制备纳米二氧化硅及表征
http://www.doc88.com/p-498504561529.html
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4楼2014-04-05 17:55:34
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wangaiwuwu

禁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenqizhao at 2014-04-05 17:50:22
按文献所述，步骤为7.5mL环己烷，1.6mL正己醇，1.8mL Triton X-100混合，搅拌5min至澄清，加入880μL超纯水为分散相，常温下搅拌30min，形成透明且性质稳定的油包水微乳液，再加入100μL氨水和100μL TEOS ，连续搅 ...

建议通N2.另外需要检查下TEOS、

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5楼2014-04-05 23:14:13
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wenqizhao

木虫 (知名作家)

笨鸟
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangaiwuwu at 2014-04-05 23:14:13
建议通N2.另外需要检查下TEOS、
...

求教：
为什么通氮气？这个需要个无氧环境么？
那检查TEOS的目的呢，做红外证实确实有二氧化硅这个物质了呀。
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情不知所起，一往而深。
6楼2014-04-05 23:16:46
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wangaiwuwu

禁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wenqizhao at 2014-04-05 23:16:46
求教：
为什么通氮气？这个需要个无氧环境么？
那检查TEOS的目的呢，做红外证实确实有二氧化硅这个物质了呀。...

我的经验通氮气比较好、TEOS不稳定、使用前最好确定下是否水解变质

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wenqizhao
7楼2014-04-06 03:24:31
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仙峰水龙

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与，应助指数 +1
我之前制过，不过粒径在100nm-500nm之间，球状，非常均匀！但没做过透射，纳米级不知道能否控制得到！
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sxr233
8楼2014-04-06 09:19:44
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wenqizhao

木虫 (知名作家)

笨鸟
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangaiwuwu at 2014-04-06 03:24:31
我的经验通氮气比较好、TEOS不稳定、使用前最好确定下是否水解变质
...

TEOS要如何检查是否水解变质了呢？
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9楼2014-04-06 09:26:53
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gaoxin7620

木虫 (著名写手)

跳虫
引用回帖:
9楼: Originally posted by wenqizhao at 2014-04-06 09:26:53
TEOS要如何检查是否水解变质了呢？...

这个如果是清澈的液体的话应该就可以用，如果变的粘稠甚至凝固的话就说明已经水解了，建议用封口膜密封后保存
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Behappy！
10楼2014-04-06 13:51:52
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