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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用反向高效液相色谱-紫外分离银杏内酯A B 流动相如何选择？
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张超199005

金虫 (初入文坛)

[求助] 用反向高效液相色谱-紫外分离银杏内酯A B 流动相如何选择？ 已有3人参与

波长选取 220nm  波速选择 1ml/min  但是流动相选择甲醇的话，内酯A  B的峰分不开，出峰时间基本上是一样的，求大神指导？需要调什么才能使银杏内酯A B峰分开？
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1楼 2014-03-31 10:00:01
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fagui168

银虫 (正式写手)
楼主上张图看看 最好说明具体的色谱条件特别是流动相是100%甲醇吗 等度？
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改变你不能改变的，适应你不能适应的
2楼2014-03-31 13:13:41
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
减小甲醇浓度试试，这个首先要看你的AB结构是否相似，是否是有手性的A和B只是手性相反的物质，这样我才能给你建议用什么流动相。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
3楼2014-03-31 13:31:03
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张超199005

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-31 13:31:03
减小甲醇浓度试试，这个首先要看你的AB结构是否相似，是否是有手性的A和B只是手性相反的物质，这样我才能给你建议用什么流动相。

银杏内酯A  B结构相似，只不过A比B在五元环上多一个羟基，我也用水稀释了甲醇的浓度，甲醇：水=9:1     7:3 的都做过，但是还是未能实现分离，不清楚下一步如何做，请大神指导啊
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4楼2014-03-31 16:24:45
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
直接试试甲醇  水  10  90，当然你的化合物比较好洗脱的状况下
再试试降低柱温，以降低柱效为代价来提高分离度
再不行就换柱子吧，可以换个250mm的
或者hilic，它对一些性质接近的分离可能会有效果

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2014-03-31 16:31:01
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那就减少甲醇比例，看看是否能够分开
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6楼2014-03-31 17:40:52
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你这个只是多了一个羟基，两个物质的极性相差不大。方法一：查文献，找个衍生方法把羟基氧化成羧基，加大极性差；方法二，流动相中加入缓冲盐，看看文献有没有用这种方法的，一般用磷酸二氢钾的缓冲体系，你这个就少加点盐试试。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
7楼2014-04-01 08:50:42
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