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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 为什么我的金种子溶液没有变颜色，反而聚沉了
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豆ating

新虫 (正式写手)

[求助] 为什么我的金种子溶液没有变颜色，反而聚沉了 已有6人参与

我按照文献中的做法，合成纳米棒，最先得合成金的种子溶液，我用的柠檬酸钠和氯金酸，然后加入冷的硼氢化钠，可是最后加入后，没有像文献中说的那样发生颜色变暗红，反而颜色变成了暗蓝色，然后不一会儿就发生了聚沉了，有很明显的黑色颗粒生成了。。。不知道是哪里出了毛病，看到很多做纳米棒的都是这么做的，都是用柠檬酸盐做capping agent，然后用硼氢化钠还原氯金酸，生成3-4nm的金种子溶液。。。愁死了，刚刚开始做，就失败了好几次了。。。求大侠帮助，给个解释啊，小弟在此先行谢过了。。
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keep calm and carry on
1楼 2014-03-30 21:39:44
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豆ating

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 四十一度六 at 2014-03-31 15:59:32
数年纳米金棒合成经验告诉我，主要原因还是干净程度的关系，试剂也许有点问题（sigma or 国产），王水浸泡半小时，水洗数遍后，ddH2O洗几遍，都ok的，你要多试试...

ok，我这几天再尝试一下，我感觉好像是比例上出了些问题，就是柠檬酸钠和氯金酸的比例上。。。
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keep calm and carry on
10楼2014-03-31 22:04:24
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
由于要用到硼氢化钠，整个实验应该要在冰水浴中进行的。
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2楼2014-03-31 08:13:44
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四十一度六

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
冰水倒是不必，只要将硼氢化钠加入前冰箱冷却10mins就行，聚集了，应该是你的器皿不干净
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豆ating
3楼2014-03-31 09:13:15
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豆ating

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 四十一度六 at 2014-03-31 09:13:15
冰水倒是不必，只要将硼氢化钠加入前冰箱冷却10mins就行，聚集了，应该是你的器皿不干净

开始的时候我也以为是器皿不干净，我就又认真洗了一遍，不过，还是老样子，出现了凝聚现象。。。我用的水洗、王水洗、去离子水洗这个流程。不过问题好像是出在别的地方了
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keep calm and carry on
4楼2014-03-31 14:29:24
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