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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 为什么我的金种子溶液没有变颜色，反而聚沉了
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豆ating

新虫 (正式写手)

[求助] 为什么我的金种子溶液没有变颜色，反而聚沉了 已有6人参与

我按照文献中的做法，合成纳米棒，最先得合成金的种子溶液，我用的柠檬酸钠和氯金酸，然后加入冷的硼氢化钠，可是最后加入后，没有像文献中说的那样发生颜色变暗红，反而颜色变成了暗蓝色，然后不一会儿就发生了聚沉了，有很明显的黑色颗粒生成了。。。不知道是哪里出了毛病，看到很多做纳米棒的都是这么做的，都是用柠檬酸盐做capping agent，然后用硼氢化钠还原氯金酸，生成3-4nm的金种子溶液。。。愁死了，刚刚开始做，就失败了好几次了。。。求大侠帮助，给个解释啊，小弟在此先行谢过了。。
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keep calm and carry on
1楼 2014-03-30 21:39:44
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
5楼: Originally posted by 豆ating at 2014-03-31 14:30:49
我就是将硼氢化钠在冰水浴中配制的，然后需要使用的时候用注射器取出的啊，文献中貌似也就这一步用冰水浴了...

可以尝试整个实验在冰水浴中进行。
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豆ating
6楼2014-03-31 14:52:24
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豆ating

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 四十一度六 at 2014-03-31 15:59:32
数年纳米金棒合成经验告诉我，主要原因还是干净程度的关系，试剂也许有点问题（sigma or 国产），王水浸泡半小时，水洗数遍后，ddH2O洗几遍，都ok的，你要多试试...

ok，我这几天再尝试一下，我感觉好像是比例上出了些问题，就是柠檬酸钠和氯金酸的比例上。。。
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keep calm and carry on
10楼2014-03-31 22:04:24
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
由于要用到硼氢化钠，整个实验应该要在冰水浴中进行的。
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2楼2014-03-31 08:13:44
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四十一度六

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
冰水倒是不必，只要将硼氢化钠加入前冰箱冷却10mins就行，聚集了，应该是你的器皿不干净
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豆ating
3楼2014-03-31 09:13:15
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豆ating

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 四十一度六 at 2014-03-31 09:13:15
冰水倒是不必，只要将硼氢化钠加入前冰箱冷却10mins就行，聚集了，应该是你的器皿不干净

开始的时候我也以为是器皿不干净，我就又认真洗了一遍，不过，还是老样子，出现了凝聚现象。。。我用的水洗、王水洗、去离子水洗这个流程。不过问题好像是出在别的地方了
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keep calm and carry on
4楼2014-03-31 14:29:24
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豆ating

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-31 08:13:44
由于要用到硼氢化钠，整个实验应该要在冰水浴中进行的。

我就是将硼氢化钠在冰水浴中配制的，然后需要使用的时候用注射器取出的啊，文献中貌似也就这一步用冰水浴了
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keep calm and carry on
5楼2014-03-31 14:30:49
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四十一度六

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 豆ating at 2014-03-31 14:29:24
开始的时候我也以为是器皿不干净，我就又认真洗了一遍，不过，还是老样子，出现了凝聚现象。。。我用的水洗、王水洗、去离子水洗这个流程。不过问题好像是出在别的地方了...

数年纳米金棒合成经验告诉我，主要原因还是干净程度的关系，试剂也许有点问题（sigma or 国产），王水浸泡半小时，水洗数遍后，ddH2O洗几遍，都ok的，你要多试试
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7楼2014-03-31 15:59:32
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
洗过的容器会不干净都何种程度以至于那么剧烈的反应都会被彻底的影响？ 问题要么出现在你的试剂上，要么就是反应物配比的问题。 冰浴只是针对硼氢化钠的，温度高了会加速硼氢化钠水解而已。 你溶硼氢化钠的时候就可以发现，冰水中的溶解过程基本无气泡产生，温度高了就冒泡。
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豆ating
工作原因，暂离数月。
8楼2014-03-31 18:34:20
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豆ating

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-31 14:52:24
可以尝试整个实验在冰水浴中进行。...

整个实验呗。。我想问一下，就是柠檬酸钠和氯氰酸的比例多少会不会对最后产生沉淀有影响。。。就是柠檬酸钠多一点会如何影响金种子的生成。。。多谢了
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9楼2014-03-31 22:03:16
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