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求助大牛们关于做TiO2过程中用到TiCl3溶液的一些问题
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小女现在在做有关生物方面的纳米光催化材料，文献上有一个步骤是，将植物样品真空条件下浸渍于5％TiCl3溶液中24 h，溶液我查了一下有强还原性与空气接触易氧化，买的溶剂是15%-20% 质量分数的TiCl3溶液，因为也没有查到TiCl3溶液质量分数与密度的表，它又不能与空气接触，我想请问有没有经验丰富的师兄师姐告诉一下5％TiCl3这个溶液具体如何配制有什么需要注意的？它的浸渍起到一个什么作用，用怎样的真空条件比较安全又能达到目的？回答得好可以追加金币，不甚感激！！！ |
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hyn1990914
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hyn1990914
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中文名称:三氯化钛 英文名称:titanium trichloride 中文别名:三氯化钛,溶液;三氯化钛(III);新型聚丙烯催化剂 英文别名:Titanous chloride; titanium(+2) cation trichloride CAS号:7705-07-9 分子式:Cl3Ti 分子量:154.2265 3 物性数据 编辑本段 1.性状：深紫色结晶，易潮解。[9] 2.熔点（℃）：440（分解）[10] 3.沸点（℃）：分解[11] 4.相对密度（水=1）：2.64[12] 5.溶解性：溶于乙醇、乙腈，微溶于氯仿，不溶于乙醚和苯。[13] 4 存储方法 编辑本段 储存注意事项[18]储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放，切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 5 合成方法 编辑本段 1.铝还原法用过量的四氯化钛与铝粉在136℃下进行反应，三氯化铝作为引发剂生成三氯化钛与三氯化铝。加热蒸出过量的四氯化钛，回收可循环使用。同时使三氯化铝升华，得到成品三氯化钛。其 在加热炉中安装一根石英反应管，管的左端与一个石英烧瓶相连，右端插入一根可通循环冷却水的套管，并在右端的下边连接一接收器。整个设备用氢气干燥后，于烧瓶中注入25g四氯化钛，加热，让四氯化钛全部气化并由氢气带入反应管中。此时将炉温迅速升温到800℃，再通入冷却水，维持炉温120℃数小时。将未转化的四氯化钛首先流入接收器(用干冰冷却)除去。更换接收器，收集三氯化钛，收率为2～3g。 2.先用氢气将整个反应系统中的空气赶净，然后将四氯化钛加热气化，气体经水冷却回流入已通氢的反应器，接着加热反应器，使内部反应液回流，回流达到稳定后，升温至1000～1100℃，即生成紫色三氯化钛： 当四氯化钛不再回流时，将回流装置换成水冷却器，蒸出未反应的四氯化钛，再通氢气，使反应器完全冷却。所得混合物真空加热至200℃，以除去易挥发组分，将制得的三氯化钛溶于稀盐酸，即得三氯化钛溶液。 |
4楼2014-03-26 15:58:29
