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荷妮卡

银虫 (小有名气)

[交流] 求助大牛们关于做TiO2过程中用到TiCl3溶液的一些问题

小女现在在做有关生物方面的纳米光催化材料,文献上有一个步骤是,将植物样品真空条件下浸渍于5%TiCl3溶液中24 h,溶液我查了一下有强还原性与空气接触易氧化,买的溶剂是15%-20% 质量分数的TiCl3溶液,因为也没有查到TiCl3溶液质量分数与密度的表,它又不能与空气接触,我想请问有没有经验丰富的师兄师姐告诉一下5%TiCl3这个溶液具体如何配制有什么需要注意的?它的浸渍起到一个什么作用,用怎样的真空条件比较安全又能达到目的?回答得好可以追加金币,不甚感激!!!
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shiqz.chji

新虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~ 2014-04-18 08:53:24
荷妮卡: 金币+3, 谢谢你的复制黏贴 2014-04-23 08:56:19
中文名称:三氯化钛
  英文名称:titanium trichloride
  中文别名:三氯化钛,溶液;三氯化钛(III);新型聚丙烯催化剂
  英文别名:Titanous chloride; titanium(+2) cation trichloride
  CAS号:7705-07-9
  分子式:Cl3Ti
  分子量:154.2265
3 物性数据 编辑本段
  1.性状:深紫色结晶,易潮解。[9]
  2.熔点(℃):440(分解)[10]
  3.沸点(℃):分解[11]
  4.相对密度(水=1):2.64[12]
  5.溶解性:溶于乙醇、乙腈,微溶于氯仿,不溶于乙醚和苯。[13]
4 存储方法 编辑本段
  储存注意事项[18]储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
5 合成方法 编辑本段
  1.铝还原法用过量的四氯化钛与铝粉在136℃下进行反应,三氯化铝作为引发剂生成三氯化钛与三氯化铝。加热蒸出过量的四氯化钛,回收可循环使用。同时使三氯化铝升华,得到成品三氯化钛。其
  在加热炉中安装一根石英反应管,管的左端与一个石英烧瓶相连,右端插入一根可通循环冷却水的套管,并在右端的下边连接一接收器。整个设备用氢气干燥后,于烧瓶中注入25g四氯化钛,加热,让四氯化钛全部气化并由氢气带入反应管中。此时将炉温迅速升温到800℃,再通入冷却水,维持炉温120℃数小时。将未转化的四氯化钛首先流入接收器(用干冰冷却)除去。更换接收器,收集三氯化钛,收率为2~3g。
  2.先用氢气将整个反应系统中的空气赶净,然后将四氯化钛加热气化,气体经水冷却回流入已通氢的反应器,接着加热反应器,使内部反应液回流,回流达到稳定后,升温至1000~1100℃,即生成紫色三氯化钛:
  当四氯化钛不再回流时,将回流装置换成水冷却器,蒸出未反应的四氯化钛,再通氢气,使反应器完全冷却。所得混合物真空加热至200℃,以除去易挥发组分,将制得的三氯化钛溶于稀盐酸,即得三氯化钛溶液。
4楼2014-03-26 15:58:29
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hyn1990914

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
以前遇到过,后来用钛酸丁酯了

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-03-26 14:14:05
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荷妮卡

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hyn1990914 at 2014-03-26 14:14:05
以前遇到过,后来用钛酸丁酯了

主要是文献后面还要用到钛酸四丁酯,所以TiCl3明显不是钛源,你记得当时是怎样配TiCl3溶液的吗
3楼2014-03-26 14:18:57
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shiqz.chji

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
由于三氯化钛本身稳定性较差,分解太快,所以在做纳米氧化钛时一般不会用三氢化钛做钛源,用钛酸四丁酯作为钛源的情况较多!这个作为补允!
5楼2014-03-26 16:00:55
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