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hawkklins

铜虫 (正式写手)

[求助] 液晶相之前可能是什么相? 已有1人参与

初入液晶道,好多东西还来不及累积。
最近做了一液晶分子:
1. DSC,介电均显示在从晶态转变到Smectic之间,还有一个过渡状态。
2. 在偏光显微镜下看,在个过渡状态中看不到晶态下的畴壁,不同的颜色之间的边界比晶态模糊。
3. P-XRD的结果看,到2theta=20多度都还有峰存在,应该还是晶态。
4. 介电频谱中看,这个状态下竟然还有弛豫现象。
个人和课题组的智商都不够用了,在这里听听大家的看法。如果有相关文献,感激不尽!
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xeephre

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
穿越千年: 欢迎来本版交流 2014-03-28 09:39:55
该分子之前是否曾有报道?是否收录于Merck的液晶数据库中?近似结构的相序怎样?是否可供参考?很多结构都存在若干S相,所观察到的是否为不同S相的转变?按说C-S之间一般不会有N相,所以请最后考虑该情况。
以上就是解决该问题的一般思路
我不相信梦是假的,我不相信死无报应。there will be a day...
2楼2014-03-26 10:19:15
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hawkklins

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xeephre at 2014-03-26 10:19:15
该分子之前是否曾有报道?是否收录于Merck的液晶数据库中?近似结构的相序怎样?是否可供参考?很多结构都存在若干S相,所观察到的是否为不同S相的转变?按说C-S之间一般不会有N相,所以请最后考虑该情况。
以上就 ...

感谢!
这是一个新分子,类似结构有报道。偏光显微镜看,在过渡态没有S相的那种纹理。可能不是液晶相。
感谢您的思路,我去Merck液晶库看看,也去搜一下类似结构的相序。
3楼2014-03-26 12:34:22
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xeephre

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by hawkklins at 2014-03-26 12:34:22
感谢!
这是一个新分子,类似结构有报道。偏光显微镜看,在过渡态没有S相的那种纹理。可能不是液晶相。
感谢您的思路,我去Merck液晶库看看,也去搜一下类似结构的相序。...

如果确定该相在偏光显微镜下没有织构,那么还有一些关键的问题:GC纯度是多少?水含量是多少?
挺好奇DSC图是什么样的
我不相信梦是假的,我不相信死无报应。there will be a day...
4楼2014-03-26 14:20:41
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hawkklins

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xeephre at 2014-03-26 14:20:41
如果确定该相在偏光显微镜下没有织构,那么还有一些关键的问题:GC纯度是多少?水含量是多少?
挺好奇DSC图是什么样的...

感谢您的帮助,DSC图在此。
410K左右是从晶态到过渡态,也就是那个让我一直头痛的态,的转变。
从原始的晶态到过渡态是一个不可逆的转变。进入过渡态后,如果降温会得到和原始晶态不同(XRD显示的)的晶态。新的晶态和过渡态在410K附近又是一个可逆转变。
GC没有做过,可能做不了。这东西的稳定温度为300度左右,大于这个温度直接分解,不进入气态。
做过元素分析,很纯。
液晶相之前可能是什么相?
Graph2-modified.jpg

5楼2014-03-27 14:02:44
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xeephre

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hawkklins: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2014-03-28 14:54:26
如果能排除掉纯度不足这一因素,考虑到DSC上该处的焓值很小并且观察不到织构,那么可以排除掉液晶相的可能,个人猜测是该处是固体不同晶体状态间的转变温度,这种情况在液晶化合物中不算罕见,但一般是单向的转变,完全可逆的倒是没发现过
我不相信梦是假的,我不相信死无报应。there will be a day...
6楼2014-03-27 14:29:54
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hawkklins

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xeephre at 2014-03-27 14:29:54
如果能排除掉纯度不足这一因素,考虑到DSC上该处的焓值很小并且观察不到织构,那么可以排除掉液晶相的可能,个人猜测是该处是固体不同晶体状态间的转变温度,这种情况在液晶化合物中不算罕见,但一般是单向的转变, ...

确有可能。在XRD下,过渡态是能够观察到明显的峰。
我这个奇葩玩意儿的确是可逆的。
现在有点迷茫,不知道该从哪方面入手研究这个东西了。在液晶状态下的性质并没什么可圈可点的。
望指点!
7楼2014-03-28 14:54:18
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xeephre

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hawkklins at 2014-03-28 14:54:18
确有可能。在XRD下,过渡态是能够观察到明显的峰。
我这个奇葩玩意儿的确是可逆的。
现在有点迷茫,不知道该从哪方面入手研究这个东西了。在液晶状态下的性质并没什么可圈可点的。
望指点!...

如果不是液晶相也没什么值得研究的地方吧,合成一系列的结构之后测试相变点,粘度,光电参数,拍好偏光织构就可以灌水了,如果有条件再设计几个配方,一顿测试之后就可以发表专利了,运气好会被某些公司买下来作为储备,一般的路线图就是这样了吧
我不相信梦是假的,我不相信死无报应。there will be a day...
8楼2014-03-28 16:40:23
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hawkklins

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xeephre at 2014-03-28 16:40:23
如果不是液晶相也没什么值得研究的地方吧,合成一系列的结构之后测试相变点,粘度,光电参数,拍好偏光织构就可以灌水了,如果有条件再设计几个配方,一顿测试之后就可以发表专利了,运气好会被某些公司买下来作为 ...

呃。。。液晶这一行原来是这个样子啊。
嗯,非常感谢!
9楼2014-03-29 14:34:50
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heyaowu08

木虫 (著名写手)

楼主,问题最后解决了吗?我现在也遇到了类似的问题,愁啊
10楼2016-06-08 10:23:12
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