24小时热门版块排行榜    

查看: 1127  |  回复: 4
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

心空kong

银虫 (正式写手)

[求助] 关于卟啉加金属后,溶液分离的问题 已有1人参与

反应是最基本的卟啉,在DMF作溶剂下,加入乙酸锌,140度下回流3小时,减压蒸去多数溶剂,然后加入DCM(CH2Cl2)溶解,转移至分液漏斗,加入去离子水,洗去残留的DMF和乙酸锌。保留有机相(下层)。我感觉操作没问题,但是做了4个样品只有一个在ESI有峰。
分液的时候出现一些絮状的物质(请看照片),有知道那个是什么吗,产物在有机相还是就是那些絮状物质,因为另外一种产物处理方式是把冰水加入到已经除去多数DMF的反应液中,然后会析出晶体。所以在想那些絮状物有没有那个可能,就是产物。
刚开始实验的小硕,问题很幼稚,但是恳请大侠指导下。

关于卟啉加金属后,溶液分离的问题
分液截屏.jpg
回复此楼
仰望星空脚踏实地
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张云钊

银虫 (小有名气)

楼主问题解决了吗
5楼2014-10-28 20:47:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

zazaing

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
心空kong: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-26 10:58:08
我以前做卟啉灌金属的时候用的是CH3Cl/CH3OH=5:1作为溶剂,乙酸锌过量5倍,回流2h就好了,然后洗涤以后用柱层析分离就可以,如果要求不高的话甚至不用分离
zz
2楼2014-03-25 16:04:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

心空kong

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zazaing at 2014-03-25 16:04:49
我以前做卟啉灌金属的时候用的是CH3Cl/CH3OH=5:1作为溶剂,乙酸锌过量5倍,回流2h就好了,然后洗涤以后用柱层析分离就可以,如果要求不高的话甚至不用分离

对了,你的洗涤是加入水后用分液漏斗处理吗?然后取有机相这样吗?
仰望星空脚踏实地
3楼2014-03-26 10:58:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

心空kong

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zazaing at 2014-03-25 16:04:49
我以前做卟啉灌金属的时候用的是CH3Cl/CH3OH=5:1作为溶剂,乙酸锌过量5倍,回流2h就好了,然后洗涤以后用柱层析分离就可以,如果要求不高的话甚至不用分离

我现在改用和你差不多的方法,用的是室温回流,不加热,你当时呢?有的人60度回流。
仰望星空脚踏实地
4楼2014-03-26 11:42:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 青基如何破局 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+5) +10 晴天加油 2026-08-26 11/550 2026-08-27 16:35 by msuhlx
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 04:33 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
信息提示
请填处理意见