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心空kong

银虫 (正式写手)

[求助] 关于卟啉加金属后,溶液分离的问题已有1人参与

反应是最基本的卟啉,在DMF作溶剂下,加入乙酸锌,140度下回流3小时,减压蒸去多数溶剂,然后加入DCM(CH2Cl2)溶解,转移至分液漏斗,加入去离子水,洗去残留的DMF和乙酸锌。保留有机相(下层)。我感觉操作没问题,但是做了4个样品只有一个在ESI有峰。
分液的时候出现一些絮状的物质(请看照片),有知道那个是什么吗,产物在有机相还是就是那些絮状物质,因为另外一种产物处理方式是把冰水加入到已经除去多数DMF的反应液中,然后会析出晶体。所以在想那些絮状物有没有那个可能,就是产物。
刚开始实验的小硕,问题很幼稚,但是恳请大侠指导下。

关于卟啉加金属后,溶液分离的问题
分液截屏.jpg
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心空kong

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zazaing at 2014-03-25 16:04:49
我以前做卟啉灌金属的时候用的是CH3Cl/CH3OH=5:1作为溶剂,乙酸锌过量5倍,回流2h就好了,然后洗涤以后用柱层析分离就可以,如果要求不高的话甚至不用分离

我现在改用和你差不多的方法,用的是室温回流,不加热,你当时呢?有的人60度回流。
仰望星空脚踏实地
4楼2014-03-26 11:42:19
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zazaing

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
心空kong: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-26 10:58:08
我以前做卟啉灌金属的时候用的是CH3Cl/CH3OH=5:1作为溶剂,乙酸锌过量5倍,回流2h就好了,然后洗涤以后用柱层析分离就可以,如果要求不高的话甚至不用分离
zz
2楼2014-03-25 16:04:49
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心空kong

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zazaing at 2014-03-25 16:04:49
我以前做卟啉灌金属的时候用的是CH3Cl/CH3OH=5:1作为溶剂,乙酸锌过量5倍,回流2h就好了,然后洗涤以后用柱层析分离就可以,如果要求不高的话甚至不用分离

对了,你的洗涤是加入水后用分液漏斗处理吗?然后取有机相这样吗?
仰望星空脚踏实地
3楼2014-03-26 10:58:47
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张云钊

银虫 (小有名气)

楼主问题解决了吗
5楼2014-10-28 20:47:02
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