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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 胺基和巯基修饰的硅片对纳米金的固定
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lcp0802

铜虫 (小有名气)

[求助] 胺基和巯基修饰的硅片对纳米金的固定 已有4人参与

大家好，实验需要把Au nanoparticles （柠檬酸还原制备，13 nm） 固定到硅片上。硅片分别用APTES (氨丙基三乙氧基硅烷) 和MPTMS(巯基丙基三甲氧基硅烷)修饰，然后浸入到纳米金溶液中 (1hour).
通过AFM图片可以看到纳米金很容易固定到胺基修饰的硅片上 （肉眼也可以看到硅片表面紫红色的纳米金吸附层），且排列紧密。但对于巯基修饰的硅片，同样条件下纳米金排列很疏松（肉眼不可见）。原理上讲，不是纳米金更容易和巯基结合吗？这里合成纳米粒子是用柠檬酸稳定的，外围的柠檬酸离子层会不会对后续的反应产生阻碍作用？请大侠指点迷津
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1楼 2014-03-23 10:18:45
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lcp0802

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 四十一度六 at 2014-03-25 12:45:57
两种修饰种类的修饰条件你是如何做的，说出来，帮你看看

AuNPs是采用citrate reduction HAuCl4，所以是水溶性。
APTES 修饰我一直用的是Vapour deposition的方法，就是把纯的APTES 放到一个小烧杯中，然后把清洁后羟基化的硅片放在小烧杯的旁边，一起转移到一个密闭的容器中，最后把密闭的容器放到70度的烘箱中过夜。取出后分别用ethanol 和milli-Q water 冲洗，随后在110度的烘箱中加热15 min。Au NPs 固定的时候，为了节省溶液，我是把金溶胶滴加到硅片（1*1 cm）上，作用一定时间（5，10, 30，60 min）出去，多次冲洗然后用AFM检测。 AFM 图片显示纳米粒子可能很致密的吸附到硅片上。

对于MPTES我也是采用的相同的方法，唯一不同的地方就是我用了醋酸催化，就是在密闭的容器中我也放了一个装醋酸的小烧杯。对于MPTES 我也尝试了溶液法的反应，就是无水乙醇用冰醋酸调到pH 5左右，然后加入2% MPTES (体积比），把硅片放入MPTES 的乙醇溶液里面反应12h取出。同样的多次清洗，在110度加热15 min。Au NPs 的固定方法是一样的。
我现在怀疑是不是用巯基硅烷修饰后，界面变成疏水性的了，所以水溶性的Au NPs不能和表面很好的接触。
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8楼2014-03-26 06:36:35
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supernatural

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
巯基修饰的硅片确实连上去的金纳米颗粒比较少，远远小于氨基处理的
虽然Au-S键在原理上强于静电作用
如果你真的需要用巯基修饰的硅片，那就把巯基化试剂的量提高，反应时间延长
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
2楼2014-03-23 10:27:23
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lcp0802

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supernatural at 2014-03-23 12:27:23
巯基修饰的硅片确实连上去的金纳米颗粒比较少，远远小于氨基处理的
虽然Au-S键在原理上强于静电作用
如果你真的需要用巯基修饰的硅片，那就把巯基化试剂的量提高，反应时间延长

谢谢您的回复，我也把巯基的用量提高了，反应时间延长到24h，甚至也用了vapour deposition的方法为了避免巯基硅烷偶联剂在溶液中的自聚合，但是效果也不是很理想。
请问您有没有权威的文献讲到这一点，具体的原因有哪些
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3楼2014-03-23 10:54:41
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supernatural

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引用回帖:
3楼: Originally posted by lcp0802 at 2014-03-23 10:54:41
谢谢您的回复，我也把巯基的用量提高了，反应时间延长到24h，甚至也用了vapour deposition的方法为了避免巯基硅烷偶联剂在溶液中的自聚合，但是效果也不是很理想。
请问您有没有权威的文献讲到这一点，具体的原因 ...

我也不清楚原因在哪里，但是根据我尝试的结果，巯基修饰的确实不好用，修饰上的纳米颗粒太少，我一般不会使用这种方法
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
4楼2014-03-23 11:39:53
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