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lcp0802

铜虫 (小有名气)

[求助] 胺基和巯基修饰的硅片对纳米金的固定 已有4人参与

大家好,实验需要把Au nanoparticles (柠檬酸还原制备,13 nm) 固定到硅片上。硅片分别用APTES (氨丙基三乙氧基硅烷) 和MPTMS(巯基丙基三甲氧基硅烷)修饰,然后浸入到纳米金溶液中 (1hour).
通过AFM图片可以看到纳米金很容易固定到胺基修饰的硅片上 (肉眼也可以看到硅片表面紫红色的纳米金吸附层),且排列紧密。但对于巯基修饰的硅片,同样条件下纳米金排列很疏松(肉眼不可见)。原理上讲,不是纳米金更容易和巯基结合吗?这里合成纳米粒子是用柠檬酸稳定的,外围的柠檬酸离子层会不会对后续的反应产生阻碍作用?请大侠指点迷津
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lcp0802

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 四十一度六 at 2014-03-25 12:45:57
两种修饰种类的修饰条件你是如何做的,说出来,帮你看看

AuNPs是采用citrate reduction HAuCl4,所以是水溶性。
APTES 修饰我一直用的是Vapour deposition的方法,就是把纯的APTES 放到一个小烧杯中,然后把清洁后羟基化的硅片放在小烧杯的旁边,一起转移到一个密闭的容器中,最后把密闭的容器放到70度的烘箱中过夜。取出后分别用ethanol 和milli-Q water 冲洗,随后在110度的烘箱中加热15 min。Au NPs 固定的时候,为了节省溶液,我是把金溶胶滴加到硅片(1*1 cm)上,作用一定时间(5,10, 30,60 min)出去,多次冲洗然后用AFM检测。 AFM 图片显示纳米粒子可能很致密的吸附到硅片上。

对于MPTES我也是采用的相同的方法,唯一不同的地方就是我用了醋酸催化,就是在密闭的容器中我也放了一个装醋酸的小烧杯。对于MPTES 我也尝试了溶液法的反应,就是无水乙醇用冰醋酸调到pH 5左右,然后加入2% MPTES (体积比),把硅片放入MPTES 的乙醇溶液里面反应12h取出。同样的多次清洗,在110度加热15 min。Au NPs 的固定方法是一样的。
我现在怀疑是不是用巯基硅烷修饰后,界面变成疏水性的了,所以水溶性的Au NPs不能和表面很好的接触。
8楼2014-03-26 06:36:35
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userhung

禁虫 (文学泰斗)

木虫博士

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lcp0802: 金币+2 2014-03-26 20:17:39
作用条件相应调整的哦~~~~~~~~~~~~~~~~~~
9楼2014-03-26 07:33:50
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普通回帖

supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
巯基修饰的硅片确实连上去的金纳米颗粒比较少,远远小于氨基处理的
虽然Au-S键在原理上强于静电作用
如果你真的需要用巯基修饰的硅片,那就把巯基化试剂的量提高,反应时间延长
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
2楼2014-03-23 10:27:23
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lcp0802

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by supernatural at 2014-03-23 12:27:23
巯基修饰的硅片确实连上去的金纳米颗粒比较少,远远小于氨基处理的
虽然Au-S键在原理上强于静电作用
如果你真的需要用巯基修饰的硅片,那就把巯基化试剂的量提高,反应时间延长

谢谢您的回复,我也把巯基的用量提高了,反应时间延长到24h,甚至也用了vapour deposition的方法为了避免巯基硅烷偶联剂在溶液中的自聚合,但是效果也不是很理想。
请问您有没有权威的文献讲到这一点,具体的原因有哪些
3楼2014-03-23 10:54:41
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by lcp0802 at 2014-03-23 10:54:41
谢谢您的回复,我也把巯基的用量提高了,反应时间延长到24h,甚至也用了vapour deposition的方法为了避免巯基硅烷偶联剂在溶液中的自聚合,但是效果也不是很理想。
请问您有没有权威的文献讲到这一点,具体的原因 ...

我也不清楚原因在哪里,但是根据我尝试的结果,巯基修饰的确实不好用,修饰上的纳米颗粒太少,我一般不会使用这种方法
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
4楼2014-03-23 11:39:53
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四十一度六

木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
作用条件应该修改啊
5楼2014-03-23 13:48:08
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lcp0802

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 四十一度六 at 2014-03-23 15:48:08
作用条件应该修改啊

谢谢您的回复,怎么修改呢,请明示
6楼2014-03-23 16:04:19
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四十一度六

木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

★ ★
lcp0802: 金币+2 2014-03-26 20:18:02
两种修饰种类的修饰条件你是如何做的,说出来,帮你看看
7楼2014-03-25 10:45:57
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lcp0802

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by userhung at 2014-03-26 09:33:50
作用条件相应调整的哦~~~~~~~~~~~~~~~~~~

怎么调整,愿闻其详
10楼2014-03-26 19:10:17
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