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牙刷又掉毛

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助,应该怎么测试才能得到想要的数据呢?小硕的论文就靠它了!!! 已有1人参与

容我较为详细的介绍一下情况:

反应为:甲醛与尿素加成反应
首先,1mol甲醛加成到尿素分子链上,生成一羟甲基脲,
然后再有1mol甲醛加成,生成二羟甲基脲。

其中一羟甲基脲溶解度大,二羟甲基脲溶解度不大,反应生成过多的二羟甲基脲时,超出溶解度,就会析出白色晶体,实验结束。
我在反应过程中,每隔一段时间取样(0min,40min,80min,120min,160min),然后冷冻结晶。这样理论上就把反应状态冻结。
现在想通过一种检测手段,鉴定溶液中析出的晶体的确为二羟甲基脲,并且说明它含量在增加。本来想用DSC测试其中晶体的熔融温度,证明晶体为二羟甲基脲,然后通过熔融焓的增大,说明其含量增加。  但是只要一升温,反应就会继续进行,最终导致这几个试样反应产物都一样。
所以才想要用冷冻干燥,将液体除尽,然后再做DSC测试。不知道行不行。

或者采用其他的分析手段,只要说明1 晶体物质为二羟甲基脲 2 其含量在增大

核磁共振可不可以定量分析?
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无无无
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牙刷又掉毛

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhenwuhuang at 2014-03-22 13:52:55
新型制备方法合成高纯度二羟甲基脲的研究
http://www.docin.com/p-480726330.html

这篇文章我看过了,貌似不能指导我的问题啊
无无无
3楼2014-03-22 19:51:04
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
新型制备方法合成高纯度二羟甲基脲的研究
http://www.docin.com/p-480726330.html
2楼2014-03-22 13:52:55
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