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牙刷又掉毛铜虫 (初入文坛)
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求助,应该怎么测试才能得到想要的数据呢?小硕的论文就靠它了!!! 已有1人参与
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容我较为详细的介绍一下情况: 反应为:甲醛与尿素加成反应 首先,1mol甲醛加成到尿素分子链上,生成一羟甲基脲, 然后再有1mol甲醛加成,生成二羟甲基脲。 其中一羟甲基脲溶解度大,二羟甲基脲溶解度不大,反应生成过多的二羟甲基脲时,超出溶解度,就会析出白色晶体,实验结束。 我在反应过程中,每隔一段时间取样(0min,40min,80min,120min,160min),然后冷冻结晶。这样理论上就把反应状态冻结。 现在想通过一种检测手段,鉴定溶液中析出的晶体的确为二羟甲基脲,并且说明它含量在增加。本来想用DSC测试其中晶体的熔融温度,证明晶体为二羟甲基脲,然后通过熔融焓的增大,说明其含量增加。 但是只要一升温,反应就会继续进行,最终导致这几个试样反应产物都一样。 所以才想要用冷冻干燥,将液体除尽,然后再做DSC测试。不知道行不行。 或者采用其他的分析手段,只要说明1 晶体物质为二羟甲基脲 2 其含量在增大 核磁共振可不可以定量分析? |
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zhenwuhuang
至尊木虫 (文学泰斗)
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