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牙刷又掉毛铜虫 (初入文坛)
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[求助]
求助，应该怎么测试才能得到想要的数据呢？小硕的论文就靠它了！！！ 已有1人参与
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容我较为详细的介绍一下情况： 反应为：甲醛与尿素加成反应 首先，1mol甲醛加成到尿素分子链上，生成一羟甲基脲， 然后再有1mol甲醛加成，生成二羟甲基脲。 其中一羟甲基脲溶解度大，二羟甲基脲溶解度不大，反应生成过多的二羟甲基脲时，超出溶解度，就会析出白色晶体，实验结束。 我在反应过程中，每隔一段时间取样（0min，40min,80min,120min,160min），然后冷冻结晶。这样理论上就把反应状态冻结。 现在想通过一种检测手段，鉴定溶液中析出的晶体的确为二羟甲基脲，并且说明它含量在增加。本来想用DSC测试其中晶体的熔融温度，证明晶体为二羟甲基脲，然后通过熔融焓的增大，说明其含量增加。 但是只要一升温，反应就会继续进行，最终导致这几个试样反应产物都一样。 所以才想要用冷冻干燥，将液体除尽，然后再做DSC测试。不知道行不行。 或者采用其他的分析手段，只要说明1 晶体物质为二羟甲基脲 2 其含量在增大 核磁共振可不可以定量分析？ |
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2楼2014-03-22 13:52:55
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