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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教：出现肩峰是什么原因
汕头大学海洋科学接受调剂
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李小香

银虫 (小有名气)

[交流] 请教：出现肩峰是什么原因

今天做了好几个样品，几乎每个峰都有肩峰，积分的话分不开，把以前测过的、峰形正常的样品拿来测也是如此，流动相是乙腈：0。05mol磷酸二氢钾（20：80），后来流动相改为65：35测时峰形正常。昨天用甲醇和磷酸作流动相测样时也出现肩峰，当时没在意，
请问这是什么原因啊？是不是仪器的问题？ 应该如何排除故障原因？谢谢了

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 21:35 ]
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1楼 2008-02-19 17:52:17
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honghao-li

铜虫 (小有名气)
这么说来你是加了保护柱？你把保护柱去掉试试。
如果还是出现这种情况，可能是你的柱子有问题了，柱头可能有塌陷，样品在这里形成光潴留，不能完全一次进入柱内，所以就会出现肩峰。最好打开柱头看一下。再做修补。
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13楼2008-02-22 16:42:45
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fanyibo1983

铜虫 (初入文坛)
这种情况我也碰到过的，如果后来峰形正常的话我感觉不是仪器或柱子的问题， 乙腈比例增大以后，极性发生改变。样品中各种物的的分离度增大。分离效果较好。
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2楼2008-02-19 20:01:10
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李小香

银虫 (小有名气)
请问楼上，你当时是什么原因引起的？后来是怎么解决的？
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3楼2008-02-20 09:20:33
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honghao-li

铜虫 (小有名气)
出现肩峰：
1、样品极性或流动相PH不发因起。
2、柱头污染或柱头塌陷因起。

最好用一标准品验证一下，如果标准品也出现的话，那你就测一下你的流动相PH 用磷酸上下各调一个PH单位看看，情形有没有改变。
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4楼2008-02-20 09:39:17
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