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小雨点阿呆

银虫 (小有名气)

[求助] 氧化石墨制备 已有3人参与

在制备氧化石墨过程中,最后用盐酸进行洗涤、去离子水多次洗涤后,氧化石墨悬浮液ph仍为4左右,是怎么回事儿?是因为盐酸的浓度过高吗?
具体过程是不是先用盐酸洗涤后离心机离心多次后,在用去离子水洗涤再离心机离心,具体转速能否告诉我下呢~~
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小雨点阿呆

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-17 17:39:06
以前洗酸煮过的碳纳米管也是这样,有时要反复离心洗涤洗十几遍呢。以前使用的是低速大容量离心机,转速是3000转/分。

那再请教您一下,制备出来的烟花石墨为什么要先用盐酸洗一遍再用去离子水洗呢~~盐酸在这里的作用是什么呀·~我总感觉我的ph太低是因为用盐酸洗的~~
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5楼2014-03-18 13:24:11
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小雨点阿呆

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-18 13:41:52
楼主制备氧化石墨的过程中有无用到纯金属纳米颗粒催化剂之类的东西呢?...

没有呀~~原料就是石墨,还有浓硫酸之类的·~
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7楼2014-03-18 14:03:38
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小雨点阿呆

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaotaokeyan at 2014-03-17 12:05:43
个人觉得氧化石墨本身就是酸性的,洗不到中性。应该把硫酸根离子除的差不多就可以了。至于离心,到澄清就可以了,转速2000以上就够了。

那就是说,离心后,取上清液如果符合条件(无硫酸根),是不是就可以将得到的沉淀物进行烘干备用了呀~~上清液是不是没啥用呢·~
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8楼2014-03-18 14:31:33
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小雨点阿呆

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gaotaokeyan at 2014-03-19 13:57:07
上清液没什么用。...

哦·~~明白了~~还有个小问题,我昨天又洗了几次,不过我发现,我的氧化石墨的体积越来越大了,感觉像是里面吸收了很多的水,这种情况下,我制备的氧化石墨有没有发生变化呢?是不是我直接将其真空干燥就可以了呀~~
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10楼2014-03-19 14:24:10
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小雨点阿呆

银虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by gaotaokeyan at 2014-03-20 00:04:25
成凝胶了就是这样的。其实第一遍加入两三倍反应溶液体积的水,静止十二个小时沉淀了,把水吸走,再离心洗涤就很快了。...

现在我静置了2天,都没有沉淀了,这是不是没有影响呀~~我之前已经洗了很多次了,还有我的硫酸根为什么洗了好多遍还是去不掉呢~~
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12楼2014-03-21 11:14:57
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