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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » P-NMR 磷谱 量子点 InP
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88155350

银虫 (小有名气)

[求助] P-NMR 磷谱 量子点 InP 已有1人参与

请教高手们个问题，我合成的InP量子点，想用 31P-NMR 测下其表面的 ligand，因为反应中有引入TOP，所以想看一下表面的ligand到底有没有TOP，但是送了几次P-NMR都测不出来（送到学校的核磁中心），量子点浓度应该是够了的。而且我测纯TOP的 P-NMR是没有问题的。想问下高手们有没有这方面的经验？是不是测我们量子点时在测试方法方面需要有什么特殊要求么？
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血色浪漫
1楼 2014-03-14 16:52:07
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awormvista

银虫 (小有名气)
固体还是液体？估计是弛豫太快了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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None
2楼2014-03-14 19:54:33
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88155350

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by awormvista at 2014-03-14 19:54:33
固体还是液体？估计是弛豫太快了

液体的，溶在氘带氯仿里的，H-NMR 和 P-NMR 一起测的，氢谱效果还可以。关于磷谱有什么方法解决么？ 谢谢！
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血色浪漫
3楼2014-03-14 22:06:48
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
88155350: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 非常感谢，X 2014-03-16 15:26:28
115In是9/2核，如果P直接与In成键，由于J耦合的存在，31P应该观测到10条谱线。如果你的配体是吸附在InP的表面，就不存在这个问题。但是会有另外一个问题，就是做液体核磁共振的时候，由于吸附在InP表面的配体非常少，能够溶解的就更少了，观察不到是正常的。如果做固体核磁共振，可能观察到的都是InP中P的信号。最近在Chem. Materials上发表了一篇Zn3P2纳米材料的文献，也是表面吸附有没反应完的配体。用固体和液体核磁共振可以观察到表面吸附的配体。你这个体系，跟这个有点类似，但是由于InP的31P本身很复杂，所以又有所不同。建议你可以试试XPS。
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88155350
4楼2014-03-16 03:35:11
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88155350

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by nmrservice at 2014-03-16 03:35:11
115In是9/2核，如果P直接与In成键，由于J耦合的存在，31P应该观测到10条谱线。如果你的配体是吸附在InP的表面，就不存在这个问题。但是会有另外一个问题，就是做液体核磁共振的时候，由于吸附在InP表面的配体非常少 ...

非常感谢，XPS已经测过了，但是单独的XPS说服l力不够，表面配体信号不明显，希望再加上核磁验证一下。认真看了一下那篇CM，收获不小。按照那篇ＣＭ测一个31P{1H} CP/MAS solid NMR 就能准确的看到表面信息了。明天去问下我们学校能不能做，非常感谢你！
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血色浪漫
5楼2014-03-16 15:50:22
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