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88155350

银虫 (小有名气)

[求助] P-NMR 磷谱 量子点 InP 已有1人参与

请教高手们个问题,我合成的InP量子点,想用 31P-NMR 测下其表面的 ligand,因为反应中有引入TOP,所以想看一下表面的ligand到底有没有TOP,但是送了几次P-NMR都测不出来(送到学校的核磁中心),量子点浓度应该是够了的。而且我测纯TOP的 P-NMR是没有问题的。想问下高手们有没有这方面的经验?是不是测我们量子点时在测试方法方面需要有什么特殊要求么?
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血色浪漫
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awormvista

银虫 (小有名气)

固体还是液体?估计是弛豫太快了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
None
2楼2014-03-14 19:54:33
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88155350

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by awormvista at 2014-03-14 19:54:33
固体还是液体?估计是弛豫太快了

液体的,溶在氘带氯仿里的,H-NMR 和 P-NMR 一起测的,氢谱效果还可以。关于磷谱有什么方法解决么? 谢谢!
血色浪漫
3楼2014-03-14 22:06:48
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
88155350: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 非常感谢,X 2014-03-16 15:26:28
115In是9/2核,如果P直接与In成键,由于J耦合的存在,31P应该观测到10条谱线。如果你的配体是吸附在InP的表面,就不存在这个问题。但是会有另外一个问题,就是做液体核磁共振的时候,由于吸附在InP表面的配体非常少,能够溶解的就更少了,观察不到是正常的。如果做固体核磁共振,可能观察到的都是InP中P的信号。最近在Chem. Materials上发表了一篇Zn3P2纳米材料的文献,也是表面吸附有没反应完的配体。用固体和液体核磁共振可以观察到表面吸附的配体。你这个体系,跟这个有点类似,但是由于InP的31P本身很复杂,所以又有所不同。建议你可以试试XPS。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2014-03-16 03:35:11
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88155350

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by nmrservice at 2014-03-16 03:35:11
115In是9/2核,如果P直接与In成键,由于J耦合的存在,31P应该观测到10条谱线。如果你的配体是吸附在InP的表面,就不存在这个问题。但是会有另外一个问题,就是做液体核磁共振的时候,由于吸附在InP表面的配体非常少 ...

非常感谢,XPS已经测过了,但是单独的XPS说服l力不够,表面配体信号不明显,希望再加上核磁验证一下。认真看了一下那篇CM,收获不小。按照那篇CM测一个31P{1H} CP/MAS solid NMR 就能准确的看到表面信息了。明天去问下我们学校能不能做,非常感谢你!
血色浪漫
5楼2014-03-16 15:50:22
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