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88155350银虫 (小有名气)
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P-NMR 磷谱 量子点 InP 已有1人参与
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| 请教高手们个问题,我合成的InP量子点,想用 31P-NMR 测下其表面的 ligand,因为反应中有引入TOP,所以想看一下表面的ligand到底有没有TOP,但是送了几次P-NMR都测不出来(送到学校的核磁中心),量子点浓度应该是够了的。而且我测纯TOP的 P-NMR是没有问题的。想问下高手们有没有这方面的经验?是不是测我们量子点时在测试方法方面需要有什么特殊要求么? |
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2楼2014-03-14 19:54:33
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【答案】应助回帖
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| 115In是9/2核,如果P直接与In成键,由于J耦合的存在,31P应该观测到10条谱线。如果你的配体是吸附在InP的表面,就不存在这个问题。但是会有另外一个问题,就是做液体核磁共振的时候,由于吸附在InP表面的配体非常少,能够溶解的就更少了,观察不到是正常的。如果做固体核磁共振,可能观察到的都是InP中P的信号。最近在Chem. Materials上发表了一篇Zn3P2纳米材料的文献,也是表面吸附有没反应完的配体。用固体和液体核磁共振可以观察到表面吸附的配体。你这个体系,跟这个有点类似,但是由于InP的31P本身很复杂,所以又有所不同。建议你可以试试XPS。 |
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4楼2014-03-16 03:35:11
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