24小时热门版块排行榜    

查看: 2074  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

qinjinwang90

新虫 (初入文坛)

[交流] NBS苄基位溴代产率低,求助! 已有4人参与

本虫虫最近在做有关NBS的苄基位溴代反应,当NBS和原料投入比为1:1,引发剂为BPO且回流(无水四氯化碳为溶剂)时,发现有一多半的原料剩余,所以我将NBS的当量比提高至2甚至是3,但是还是有大量的原料剩余。我想请教各位大神这是什么原因?
  注:通过TLC检测发现,反应时间已经足够长了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

幽幽89209

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
辣笔v小新: 金币+2, 鼓励应助 2014-03-13 20:37:15
NBS是一种很理想的烯丙位和苄位溴代试剂。可以尝试更换催化剂种类,如AIBN,过氧叔丁醇等。因为这是自由基反应,所以应当将光照因素考虑在内。
平凡生活的英雄梦想
5楼2014-03-12 15:38:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

lwj1979

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
辣笔v小新: 金币+5, 应助指数+1, 鼓励应助 2014-03-13 20:36:27
可能的原因很多:1、溴化试剂可以换其他的试一试:二溴海因、溴素等;2、底物中是否残留有酚类的物质,该类化合物能将自由基反应淬灭;3、四氯化碳不是唯一的溶剂,二氯甲烷、1、2-二氯乙烷、氯苯也都可以做溶剂;4、反应中产生的溴化氢对溴化反应有抑制作用。 希望对你有帮助。
有机合成凝势聚能
2楼2014-03-11 13:30:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qinjinwang90

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lwj1979 at 2014-03-11 13:30:20
可能的原因很多:1、溴化试剂可以换其他的试一试:二溴海因、溴素等;2、底物中是否残留有酚类的物质,该类化合物能将自由基反应淬灭;3、四氯化碳不是唯一的溶剂,二氯甲烷、1、2-二氯乙烷、氯苯也都可以做溶剂;4 ...

谢谢!我再问一下,你说反应中的溴化氢对反应有抑制作用,有文献报道吗?能否发一篇文献给我参考一下?用碳酸钾应该能消除这种抑制作用吧?
3楼2014-03-11 20:39:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuhanxiaochen

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
辣笔v小新: 金币+2, 鼓励应助 2014-03-13 20:37:48
NBS可以稍过量
引发剂可以换AIBN试试,反正这个反应一切注意无水条件
4楼2014-03-12 01:05:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 帮忙看看fileCode +4 wwncly 2026-08-10 8/400 2026-08-10 22:07 by demonstreets
[基金申请] filecode +8 documentary 2026-08-10 8/400 2026-08-10 19:20 by loufangrui
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
请填处理意见